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81.
以5-溴-2-甲氧基吡啶为原料,经取代、过氧化、脱甲基化3步制备了5-甲磺酰基-1H-吡啶-2-酮.取代过程选用正丁基锂先与5-溴-2-甲氧基吡啶进行卤素-锂交换反应,再用二甲基二硫醚进行亲核取代,反应彻底且收率较高.过氧化过程选用间氯过氧苯甲酸作为过氧化剂,将甲硫基氧化为甲磺酰基,此步选用n(2-甲氧基-5-甲硫基吡啶)∶n(间氯过氧苯甲酸)=1.00∶2.50的投料比,有较好的收率.在脱甲基化过程中选用氢溴酸醋酸溶液进行脱甲基化,目标产物直接在醋酸中析出,提纯较为简便.目标产物的总收率为58.03%,其结构经1H NMR、13C NMR和IR确证.该方法操作简单,收率较高,易提纯,可大批量生产. 相似文献
82.
为进一步开发新型环境友好型光芬顿催化剂,基于反应烧结法制备了铁铝尖晶石,探究了铁铝尖晶石对罗丹明B染料的光芬顿催化性能和降解机理。结果表明:试样中物相组成为具有Fe2+和Fe3+复合价态的高纯铁铝尖晶石。通过调整pH值、催化剂质量浓度和H2O2剂量,铁铝尖晶石催化罗丹明B呈现不同的降解效率。当工艺条件为pH=3.14、1.0 g/L FeAl2O4和2%H2O2时,降解效率达到90.71%,TOC去除率达76.46%。经过4次循环使用后,铁铝尖晶石仍然保持良好的稳定性。反应烧结法合成的铁铝尖晶石是一种具有潜在价值的光芬顿催化剂,在染料废水处理中具有应用前景。 相似文献
84.
利用CuO-ZnO-Al2O3催化剂对己二酸二甲酯催化加氢制1,6-己二醇低压工艺进行研究。采用单因素实验法探究了反应压力、液时空速、反应温度、氢酯摩尔比对反应的影响。并采用Box-Behnken Design对加氢工艺进一步优化。在3 MPa条件下,以反应温度、液时空速、氢酯摩尔比为变量,以1,6-己二醇收率为响应值,建立回归方程。响应面优化后确定的最优工艺条件为:反应温度为204.2℃、液时空速为0.206 h-1、氢酯摩尔比为120,该条件下1,6-己二醇收率可达97.71%。 相似文献
87.
以费-托蜡裂解产物120~170℃馏分为原料,采用银离子络合萃取法进行提纯精制;以精制后的混合α-烯烃为原料,BF_3为催化剂,正丁醇为引发剂制备聚α-烯烃(PAO)合成润滑油基础油。考察了反应压力、反应温度、反应时间和引发剂用量对PAO性能的影响。实验结果表明,精制后α-烯烃纯度由63.56%(w)提高到95.25%(w);在反应压力0.4 MPa、反应温度25℃、反应时间3 h、引发剂用量0.1%(w)的条件下,PAO的收率为97.16%,100℃的运动黏度为6.05 mm~2/s,黏度指数为146,倾点为-62℃,产物中三聚体和四聚体含量为70.45%(w),支化度为0.159 5。 相似文献
88.
《天然气化工》2019,(5):12-16
引入Zn、Ni、Mn和Al等第二组分对SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化剂进行改性,考察了不同催化剂组成对合成聚甲基二甲醚反应的影响。结果表明,Zn改性的催化剂表现出最佳催化活性,甲醇转化率达到54.99%,PODE_(1-6)选择性为98.49%,PODE_(3-6)选择性为18.48%。采用X射线衍射(XRD)、氮气吸附脱附(BET)、X射线能谱(EDS)和氨程序升温脱附(NH_3-TPD)对复合固体酸催化剂进行了表征。结果表明:第二组分的引入使得催化剂形成新的晶粒,Zn和Mn的引入使得催化剂的表面积有所增加,Zn和Al的改性使得催化剂形成了有助于PODE_n链增长的强酸中心。SO_4~(2-)/Fe_2O_3-ZnO由于拥有较强酸密度的强酸中心,在所有的催化剂中表现出最佳的催化活性。 相似文献
89.
90.