响应面分析法优化黑果枸杞总花色苷提取工艺及结构鉴定

以新疆产黑果枸杞为原料,采用溶剂浸提法提取黑果枸杞总花色苷。通过Box-Behnken响应面实验设计和DesignExpert8.0.6分析软件,以浸提温度、浸提时间、乙醇浓度和液料比四个因素为自变量,浸提液吸光度A为响应值,研究各个变量及其交互作用对黑果枸杞总花色苷浸提率的影响。模拟得到回归方程,并确定最佳工艺条件为:浸提温度58℃、浸提时间74min、乙醇浓度65%、液料比55:1(m L/g)。总花色苷纯化分级后,利用超高效液相色谱-电喷雾串联高分辨质谱(UPLC-DAD-ESI-QTOF-MS/MS)技术对其中流分HG-15进行研究。结果表明,黑果枸杞总花色苷HG-15流分中含有矮牵牛素-3-O-(6-O-对香豆酰)芸香糖苷-5-O-葡萄糖苷(Petunidin-3-O-(6-O-p-coumaryl)-rutinoside-5-O-glucoside)、锦葵素-3-反-对香豆酰芸香糖苷-5-O-葡萄糖糖苷(Malvidin-3-trans-pcoumaryl-rutinoside-5-O-glucoside)、飞燕草素-3-O-(6-O-乙酰)葡萄糖苷(Delphinidin-3-O-(6-Oacetyl)-glucoside)等六种主要花色苷。     

蒙药复方三子汤组分药材川楝子与栀子、诃子配伍前后栀子苷含量的HPLC法测定及其小鼠急性肝毒性研究

建立了蒙药复方三子汤组分药材川楝子、栀子与诃子配伍前后栀子苷含量变化的HPLC分析方法;三子汤组分药材川楝子与栀子、诃子配伍前后小鼠急性肝毒性分析方法。采用Hypersil ODS C18色谱分离柱,以V(乙腈)∶V(水)=15∶85为流动相,流速1 m L/min,检测波长238 nm,HPLC法测定栀子苷含量。小鼠给药,禁食12 h,采血,分离血清,测定血清中谷丙转氨酶(ALT)、碱性磷酸酶(AKP)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)含量。取小鼠肝脏,称重,制成匀浆,离心,取上清液,测定肝匀浆中乳酸脱氢酶(LDH)、碱性磷酸酶(AKP)含量。结果表明,栀子与川楝子、诃子按等质量比配伍后,栀子苷含量均比单味药材栀子中栀子苷含量降低,且对小鼠肝毒性明显降低。因此,三子汤三味药材等质量比配伍,能降低蒙药复方三子汤的毒性。     

高效液相色谱法测定复方仙灵脾膏中淫羊藿苷的含量

目的 :建立测定复方仙灵脾膏中淫羊藿苷含量的液相色谱法。方法 :采用FORTIS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈:0.05%磷酸二氢钾溶液(21:79)为流动相,流速1.0m L·min-1,柱温30℃,检测波长270nm。结果 :淫羊藿苷在0.034~0.680mg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.97%。结论 :本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制复方仙灵脾膏质量的重要方法。     

烷基糖苷衍生物钻井液研究及在长宁H26-4井的应用

针对川南页岩气地层特点,长水平井的钻井要求,研发了一种新型的水基钻井液体系-烷基糖苷衍生物(ZYAPD)钻井液体系,并通过室内评价了其基本性能、井壁稳定能力、润滑性。结果表明,该钻井液体系具有良好的流变性能,高密度条件下高温高压失水小于5 mL;90℃条件下对露头页岩岩心连续浸泡,ZY-APD钻井液在50 d内与油基钻井液井壁稳定能力相当;润滑系数小于0.1。该钻井液在长宁H26-4井的应用过程中,井壁稳定、携砂效果及润滑性能良好。该体系较好满足了页岩气水平井钻井施工技术要求。     

聚醚胺基烷基糖苷在杭锦旗区块的应用

分析了杭锦旗区块造斜段、水平段的泥岩掉块坍塌和钻头泥包的原因,提出了针对性的技术对策。在保证钾铵基钻井液体系中KCl含量的基础上,通过引入强抑制剂聚醚胺基烷基糖苷,较好地解决了石千峰、石盒子组地层的坍塌掉块和钻头泥包难题。产品在现场应用中表现出了配伍性好、抑制防塌效果突出、固相清洁能力强等优点,应用井段平均井径扩大率为5.14%,产品有效降低了井下复杂时间,缩短了钻井周期,提高了开采效率。     

合成烷基糖苷催化剂研究进展

介绍了合成烷基糖苷过程有关催化剂的研究进展,包括生物酶催化剂、无机酸催化剂、有机酸催化剂和固体酸催化剂。为开发高效催化剂,生产质量高、性能稳定的APG提供理论参考。