水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉萃取光度法测定水中痕量铝

研究了水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与铝的显色反应,并建立了水中痕量铝的分光光度测定方法。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在乳化剂OP-10存在下,SAIAQ与铝反应生成组成比为2比1稳定配合物。配合物最大吸收波长为450 nm,表观摩尔吸光系数为2.75×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,铝质量浓度在0～260 μg/L的范围内符合比尔定律。采用CCl₄萃取能使铝与水中大量常见元素分离。方法已用于水中痕量铝的测定,测定结果与催化光度法的测定结果相符。6次测定管网水样品中铝的相对标准偏差小于1%,加标回收率在98.6%～104.0%之间。     

碳点荧光猝灭法测定粉煤灰中痕量钴

在pH 6.80的B-R缓冲溶液中,基于钴离子对水溶性碳点(CDs)的荧光具有显著的猝灭作用,建立了一种测定钴离子的荧光光度法。在5 mL比色管中,依次加入0.5 mL 3.6×10^-4 mol/L荧光碳点溶液(以碳计)、1.0 mL pH 6.80的B-R缓冲溶液和适量的钴离子标准工作溶液后定容,室温下反应10 min,以350 nm为激发波长,440 nm为测定波长测定体系的相对荧光强度,结果表明,钴离子浓度在2×10^-6 ～7.6×10^-5mol/L范围内与CDs的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔF=1.008 7+0.031 25×10^-6 c(mol/L),相关系数r=0.998 5,方法检出限1.2×10^-7 mol/L。方法用于粉煤灰中痕量钴的测定,测定结果与国家标准方法GB/T 15922-2010相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%～1.0%,加标回收率在98%～104%之间。     

不同反应条件对煤中自由基的影响

为了探讨不同反应条件对煤中自由基的影响,根据煤炭自燃的自由基反应机理,利用电子自旋共振（ESR）测谱仪,研究了煤在破碎、低温氧化和紫外光照射过程中自由基浓度的变化. 结果表明,破碎、低温氧化和紫外光照射等不同反应条件均能诱发煤中自由基的形成,影响煤中自由基的浓度. 煤破碎越小,煤中自由基浓度越大;氧化温度越高,煤中自由基浓度越大,当氧化温度超过125 ℃后,煤中自由基浓度显著增大;同一氧化温度下,氧化时间越长,煤中自由基浓度越大,但增加的速度较慢;煤中自由基对紫外光极其敏感,在开始光照的30 min和撤除光照后的5 min内,煤中自由基浓度变化最快.      

电镀废水中镍(Ⅱ)的6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸显色光度法测定

在pH值为5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在乳化剂OP存在的条件下,利用6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与镍的显色反应测定电镀废水中的镍含量.结果表明:反应生成的配合物中的Ni(Ⅱ)与6-Cl-BTAEB摩尔比为1:2;镍含量低于400μg/L时符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.59×10~5L/(mol·cm);该法用于测定电镀废水中的微量镍,结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为97.6%～105.5%.     

流动注射-分光光度法测定环境水中痕量钍

研究了采用流动注射技术进行痕量钍的阴离子分离富集,在0．30mol／L HCl介质中,Th（Ⅳ）与Cl^-形成络阴离子,被阴离子交换树脂分离富集,用0．25mol／L HNO3^-质量分数1．5％柠檬酸溶液洗脱,用偶氮氟胂-Ⅲ（FAsA—Ⅲ）分光光度法测定。有色络合物的最大吸收波长为656nm,钍的质量浓度在0～700μg／L范围内符合比耳定律,方法的检出限为1．0μg／L。经分离后钍的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钍的测定。     

溴酸钾氧化双硫腙催化光度法测定矿样中痕量钯(Ⅱ)

在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,在磷酸介质和加热的条件下,痕量钯(Ⅱ)对溴酸钾氧化双硫腙的褪色反应具有显著催化作用,且褪色程度与Pd(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,据此建立了一种测定痕量钯(Ⅱ)的催化光度法。结果表明:褪色溶液的最大吸收波长为410 nm,方法的线性范围为0-60μg/L,检出限为4.42×10-7g/L。方法已用于矿样中痕量钯的测定,相对标准偏差小于4%,回收率为98.6%-102.0%。     

石蜡相分光光度法测定粉煤灰中痕量钴

研究钴 与 1-( 2-吡啶偶氮 )- 2- 萘酚 (PAN)在石蜡相中的显色反应 ,借此建立了一种测量痕量钴 的新型固相光度法。在pH 10.4的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,钴 与PAN反应生成的有色络合物能定量被石蜡萃取 ,钴含量在 0～ 0.3 2mg/L范围内符合比尔定律 ,方法的检出限为 1.11× 10 - 6 g/L。本法已用于粉煤灰中痕量钴的测定 ,获得满意结果     

腐殖酸树脂处理含Zn^2＋、Ni^2＋废水的研究

利用泥炭为原料制备出腐殖酸树脂,在动态条件下,研究了腐殖酸树脂对重金属离子Zn^2＋、Ni^2＋的吸附效果及吸附条件。结果表明,在20℃,流速为4mL／min,pH值为5．0～7．0,含Zn^2＋、Ni^2＋浓度分别为70mg／L的废水经过腐殖酸树脂处理,Zn“、Ni。’去除率可达98％以上,且处理后的废水pH值近中性。含Zn^2＋、Ni^2＋浓度分别为32．5mg／L和29．4mg／L,pH值为5．9的电镀废水经腐殖酸树脂处理后,废水中Zn^2＋、Ni^2＋含量明显低于国家排放标准。     

用褐煤活化一步法制备活性炭的研究

介绍了以褐煤为原料,磷酸为活化剂,硫酸为添加剂,采用炭活化一步法制备活性炭的实验,讨论了浸渍温度、炭活化温度、炭活化时间、磷酸的浓度、磷酸溶液与褐煤的液固比、硫酸的用量等主要因素对活性炭性能的影响。结果表明,适宜的工艺条件为:浸渍温度为80℃,炭活化温度为400℃,炭活化时间为60min,磷酸质量分数为40%,磷酸溶液与褐煤的液固比为5:1,硫酸的用量为褐煤质量6%。在该适宜的工艺条件下制备的活性炭,强度为88.2%,比表面积为1 158.6 m2/g,吸碘值为946.5 mg/g,吸亚甲基蓝值为203.4mg/g。     

萃取分光光度法测定痕量六价铬的研究

pH为2.0的氯化钾-氯化氢缓冲溶液中,在常温下,六价铬与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)反应生成稳定的络合物(六价铬与DPCO物质的量比为1∶2),在硫酸铵的作用下,该络合物中的六价铬可被聚乙二醇(PEG)相全部萃取,据此建立了测定痕量六价铬的新方法--萃取光度法.结果表明,在PEG相中络合物的最大吸收波长为548 nm,六价铬质量浓度在0～2.5 mg/L内符合比尔定律,方法的表观摩尔吸光系数为3.12×104 L/(mol·cm),多数常见离子不干扰测定.方法用于硝酸铬及氯化铬中痕量六价铬的测定,得到满意的结果.