3-氰基吡啶合成路线及其催化剂研究概述

目前我国的3-氰基吡啶主要依赖进口,为了缓解国内供需矛盾,寻找合理的3-氰基吡啶工业化生产路线已经迫在眉睫。综述了3-氰基吡啶的合成路线,包括烟酰胺法,2-甲基戊二腈氧化法以及3-甲基哌啶,3-甲基吡啶氨氧化法。着重介绍了氨氧化法的反应机理及其催化剂的催化活性。在对几类钒系以及非钒系催化剂进行探讨的基础上,提出了一种新型的纳米分子筛催化剂,并对其工业应用前景进行了展望。     

盐效分离过程中选择盐的方法

从盐在纯溶剂中的溶解度、单个盐与溶剂分子间相互作用强度两方面进行考虑,提出盐对溶剂的总作用的概念,并用盐对二溶剂总作用的差作为选择盐效分离用盐的标准,针对某一物系,对各种盐进行比较筛选。通过实例证实该法为工业选盐的好方法。     

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯合成工艺的研究

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯 (EMME)作为一类很重要的合成中间体 ,由丙二酸二乙酯(MDE)与原甲酸三乙酯 (OFE)在催化剂存在及少量乙酸或乙酸酐做缩合介质合成的。主要讨论了不同催化剂、原料配比、转化时间等因素对收率的影响 ,获得合成 EMME较佳工艺条件 :用活性白土作为载体 ,负载 5% Zn作为催化剂 ,催化剂用量为加入原料 MDE的 0 .3% (质量分数 ) ,OFE/MDE=3.2∶ 1 (摩尔比 ) ,乙酸酐 :MDE=0 .1∶ 1 (摩尔比 ) ,转化时间 8.0 h。 EMME的收率可达到98% (以丙二酸二乙酯计 )     

铜盐法分离3-甲基吡啶与4-甲基吡啶

3-甲基吡啶（3-MPD）与4-甲基吡啶（4-MPD）主要来源于吡啶、3-甲基吡啶合成的副产物以及煤焦油，但由于两者是沸点十分相近（分别为144．14℃、145℃）的同分异构体，依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取，无法将其分离开来。3-甲基吡啶与4-甲基吡啶混合体系的分离技术主要有化学转化法、共沸精馏法、反应蒸馏法、吸附分离法、解离萃取法以及其他方法。其中铜盐法在常压或低压下操作，操作安全可靠。适用于工业化生产。     

烷基毗啶的合成及应用前景

综述了烷基吡啶合成的进展,并对其在医药、农药、香料、工业生产方面的应用前景做了介绍.     

3-甲基吡啶定位氯化工艺的研究

研究了3-甲基吡啶和氯气在装有负载型催化剂固定床中的氯化反应.结果表明,以二氧化硅为载体,用等体积浸渍法制备的金属氯化物催化剂对3-甲基吡啶的定位氯化具有较好的催化活性.在以10%氯化锌为活性组分、反应温度350℃、3-甲基吡啶与氯气的摩尔比18、平均停留时间11.5 s时,2-氯-5-三氯甲基吡啶的单程收率最高为60.4%.2-氯-5-三氯甲基吡啶经减压蒸馏和重结晶后得到分离和提纯.     

六糠基六氮杂异伍兹烷的合成及其工艺的研究

通过用α-糠胺和乙二醛为原料合成了六糠基六氮杂异伍兹烷,对产物进行分离、提纯,目标产物的熔点为98.2～99.5℃。并通过正交实验法考察了温度、pH值、催化剂、时间等对产物收率的影响,确定了在温度为0～5℃、pH值为9～10、催化剂为高氯酸、时间为20h时产物的收率为42%。六糠基六氮杂异伍兹烷是一种新的具有六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)构型的笼状前体,打破了过去只能用苄胺或取代苄胺来合成此前体的传统工艺,为两步法合成HNIW提供了有利的条件。即第一步HNIW笼状前体的合成,第二步前体的直接硝化合成HNIW。     

聚羧酸接枝共聚物的合成工艺研究

通过无皂乳液聚合反应和接枝反应合成一类主链带羧基、支链带聚氧乙烯基醚的聚羧酸减水剂。考察了聚合反应温度、聚合反应时间、引发剂含量、马来酸酐(MAn)与甲基丙烯酸(MA)物质的量比等对共聚反应的影响,比较了共聚物在有机溶剂和水溶液中反应的产率,还研究了温度和时间对接枝率的影响,并利用红外光谱表征其结构。结果表明,共聚反应在n(MAn):n(MA)=1:1,w(引发剂)=3%,反应0.5h条件下,产率可达80%以上。接枝反应的最佳温度和时间分别为120℃和6h,接枝率达30%。     

制备生物柴油的固体催化剂研究进展

生物柴油是一种清洁、可再生能源。对催化油脂酯交换反应制备生物柴油的固体催化剂的研究进展进行综述,分析了各种固体催化剂的特性,并对催化油脂酯交换反应的固体催化剂今后研究方向进行讨论。