气相色谱-质谱法对食品接触材料中磷酸三辛酯含量的测定

本文提出一种食品接触材料中磷酸三辛酯含量的检测方法。本试验通过气相色谱质谱联用仪对离子碎片进行分析,与NIST谱库中的磷酸三辛酯的离子碎片对照,建立其定性和定量的检测方法。该方法中磷酸三辛酯浓度在0.1～2.0 mg·L-1范围内有良好的线性系数(r=0.9992),检出限为0.01mg·L-1,精密度的相对标准偏差小于5%,加标回收率为94%～102%。该方法操作简便、准确可靠、重现性良好、回收率高,填补了食品接触材料中磷酸三辛酯含量测定的空白。     

铁尾矿沥青混合料基本性能及老化耐久性研究

为了避免过度使用天然砂石材料做为沥青混合料的骨料以及符合绿色发展的战略方针，采用固体废弃物铁尾矿来代替砂石材料来制备一种新型的铁尾矿沥青混合料。采用质谱仪对所选用铁尾矿进行化学成分分析，并对不同铁尾矿掺量作用下沥青混合料的针入度、锥入度、软化点、延度、粘度以及老化耐久性等方面进行了研究。研究结果表明:铁尾矿沥青混合料的较佳制备温度选定为180℃；综合经济效益和有效性确定铁尾矿的较佳掺量为30%；相对老化后的铁尾矿沥青材料而言，在同一铁尾矿掺量作用下两种不同沥青混合料老化前的针入度和延度均出现了降低的趋势，但是在同一铁尾矿掺量作用下两种不同沥青混合料老化前的软化点却出现了增大的趋势。综合分析得到:温度为180℃以及铁尾矿掺量为30%制备的沥青混合料可以满足公路的路用要求。所有沥青试样的光谱变化规律基本一致，说明了掺入铁尾矿改性沥青的结构与未掺入铁尾矿沥青的结构基本一致；但是随着铁尾矿掺量的增大，沥青的FT-IR光谱在同一波数作用下却呈现出不断减小的变化趋势，说明了铁尾矿可以有效改善沥青的物理性能。      

期刊文献

正表面活性剂对以羧基为端基的芳基苄醚树枝配体取代酞菁锌(Ⅱ)配合物聚集行为的影响陈婉玲,彭亦如,贺丹丹,马冬冬,张甜甜,魏珍珍,吴雪蓉摘要:通过紫外光谱法和荧光光谱法比较,研究了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对0~2代以羧基为端基的芳基苄醚树枝配体取代酞菁锌(Ⅱ)配合物(ZnPc(COOH)4,G1-ZnPc(COOH)8和G2-ZnPc(COOH)16)聚集行为的影响。ZnPc(COOH)4,G1-ZnPc(COOH)8和G2-ZnPc(COOH)16在水溶液中主要以二聚体形式存在。加入CTAB     

基于阳离子表面活性剂缔合微粒共振瑞利散射光谱法测定痕量O_3

以pH=4.0 HAC-NAAC缓冲溶液为介质,用硼酸碘化钾溶液(BKI)作为O3吸收剂。O3将I-氧化生成为I2,溶液中过量的I-与I2又可形成I-3,有阳离子表面活性剂(CS)如氯代十六烷基吡啶(CPCI),溴代十四烷基吡啶(TPB),十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),十四烷基苄基二甲基氯化铵(TDMAC)存在时,CS与I-3形成稳定的(CS-I3)n缔合微粒,在470 nm处有一个较强的共振瑞利散射峰(RRS),随着O3浓度的增大,体系中的I-3增多,I-3与CS形成的(CS-I3)n缔合微粒越多,470 nm处的RRS强度I增强,O3浓度与其增强值ΔI成线性关系,各体系的线性范围分别为15~50,50~100,5~25,1~50μmol·L-1,回归方程分别为ΔI=8.81c-4.01,ΔI=5.44c-3.11,ΔI=15.39c-1.55,ΔI=16.88c+0.51,检出限分别为4.9,12,2.85,0.56μmol·L-1O3。实验考察了共存物质的影响,当O3浓度为2.5×10-6mol·L-1,相对误差在±10%内时,4.0×10-5mol·L-1Hg2+,8.7×10-5mol·L-1Fe3+,5.0×10-5mol·L-1Ca2+,2.5×10-5mol·L-1Zn2+和Cu2+,2.8×10-6mol·L-1Pb2+和Cr3+,4.2×10-5mol·L-1Mg2+,Mn2+和Ba2+对体系的测定无干扰。说明该方法具有良好的选择性。选用TDMAC体系检测空气中的O3,结果令人满意。采用激光散射技术研究了(TDMAC-I3)n缔合微粒体系的粒径分布。当通入O3后,过量KI与O3反应形成I-3,I-3与TDMAC反应生成(TDMAC-I3)n缔合微粒,其粒径集中分布在1 106~3 091 nm之间。     

氯离子对典型不锈钢材料腐蚀的EIS分析

以Alloy 690、Alloy 600和X80 3种典型的不锈钢材料为研究对象,利用电化学阻抗谱实验得到了3种材料在不同浓度的KCl溶液中的阻抗谱特性。实验表明Alloy 690、Alloy 600和X80的抗氯离子腐蚀性能依次降低,当氯离子含量比较少时,随着氯离子浓度的增加,腐蚀的倾向性逐步增加;但当氯离子含量超过一定值时,继续增加氯离子,腐蚀的倾向性反而会减小。R(QR)(QR)电路能够在各种情况下较好地拟合阻抗谱数据,等效电路拟合后的数据表明:外层氧化膜的电阻相对较小,可能会含有可供溶液离子扩散的通道,具有非理想电容器特征;内层氧化膜的结构对材料的抗腐蚀性能影响明显,内层氧化膜阻值突然变小是由于电子通过费米能级从金属向氧化膜渗透。     

基于振动信号的深沟球轴承滚动体故障诊断研究

目前针对滚动轴承内、外圈故障的诊断方法较为有效,但难以诊断滚动体故障。针对这种情况,利用时域统计参数(有效值、峭度、脉冲因数、裕度因数)与Hilbert包络谱两种方法,对不同转速、负荷和故障程度情况下滚动体故障与正常状况的振动加速度数据进行比较分析,得出了滚动体故障难以诊断的原因,并给出了解决方法。     

飞机发动机磨损状态直读铁谱监测判据选择研究

文章简要介绍了直读铁谱监测的判据,在此基础之上应用直读铁谱技术,对苏-27飞机发动机滑油油样进行测定,并对所得数据进行梳理分析,得出各直读铁谱监测判据随飞机发动机运行时间的变化规律,最后,确定了对飞机发动机磨损状态的变化反映最灵敏的判断依据。     

应力状态对J55油管钢钝化膜电性能的影响

油管钢在土壤环境中受到腐蚀后会在表面形成一层保护基体减缓腐蚀的钝化膜。本文讲述了采用电化学阻抗谱(EIS)和光电流技术研究J55油管钢在模拟土壤环境(高pH值)中,拉伸、压缩及弯曲应力状态下所形成钝化膜的电化学性能,以期为碳钢腐蚀与防护提供一定的理论参考。     

石墨粉对低锌含量水性环氧富锌漆阴极保护性能的影响

配制了颜料体积浓度(PVC)与临界颜料体积浓度(CPVC)之比为0.9的低锌含量水性环氧富锌漆,加入占锌粉质量1%、2%和3%的石墨粉,研究了石墨粉对水性环氧富锌涂层阴极保护性能的影响。涂层的阴极保护性能评价采用传统的开路电位(OCP)测试法与自行开发设计的恒电流溶解法。OCP测试结果表明,添加石墨后的涂层有更长的阴极保护时间,石墨粉添加量越大,阴极保护时间越长。恒电流溶解法测试结果表明,加入石墨粉之后涂层的活性溶解时间变长,石墨粉添加量越高,活性溶解时间越长。导电胶和涂层电极在3.5%NaCl溶液中的电化学阻抗谱测试结果表明,随着石墨粉含量的增加,涂层阻抗降低,阴极保护作用增强。