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81.
5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备 总被引:4,自引:0,他引:4
以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。 相似文献
82.
茂名石油工业公司某厂以炼厂制氢排放气为原料,经净化、压缩、冷却、液化等工序生产的食品级二氧化碳,产品的质量为CO_2:99.8~99.9%,硫:0.3ppm,水分:200~300ppm,烃:0.01ppm,油分:0.2ppm,氢气:500~2000ppm。如将该产品进一步开发利用,使CO_2纯度达到99.999%,所生产的超高纯CO_2则是一种用途很广的气体,目前 相似文献
83.
本文报道一种硫丹油气相色谱分析方法。在5%SE-30/Eas Chrom Q色谱柱上硫丹α-体和β-体及内标物癸二酸二丙酯的保留时间分别为9.63、13.25和6.25分钟.α-体和β-体的平均标准偏差分别为0.11和0.06,平均变异系数分别为.45%和0.66%,平均回收率分别为100.2%和99.2%。 相似文献
84.
85.
86.
87.
88.
89.
90.
热处理对凹凸棒石结构、形貌和表面性质的影响 总被引:45,自引:8,他引:45
通过差热、热重、X射线衍射、透射电镜综合分析研究了凹凸棒石在热处理过程中脱水作用、结构、形貌变化之间的关系.结果表明:在65℃,凹凸棒石开始脱去外表面吸附水,98℃脱去孔道水,凹凸棒石结构、形貌没有任何变化,微孔孔道直径未变.到230℃,部分脱去凹凸棒石的结晶水,由于脱出部分结晶水,凹凸棒石结构开始出现折叠.在481℃,脱去凹凸棒石的剩余结晶水.在595℃左右,缓慢脱去凹凸棒石的结构水,孔道结构完全塌陷,链层结构和形貌基本保持不变.高于800℃,凹凸棒石晶体开始变形弯曲,并变为无定形态.在827℃出现放热效应,形成方石英,这与1 000℃出现严重烧结形貌特征一致. 相似文献