新一代烟碱类杀虫剂——噻虫嗪的合成研究

噻虫嗪是一种具有优异活性的类似于新烟碱类化合物的杀虫剂。介绍了噻虫嗪的合成方法,采用选定的合成路线,合成的噻虫嗪总收率以2,3-二氯-1-丙烯计大于50%,纯度达到97%。     

液相色谱-串联质谱法测定山银花中有机酸和黄酮类化合物的含量

本文通过甲醇溶液超声提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测,建立了山银花中4种有机酸(绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A和异绿原酸C)和14种黄酮类化合物(槲皮素、芦丁、木犀草素、木犀草苷、山奈酚、紫云英苷、芹菜素、野漆树苷、黄芩素、黄芩苷、槲皮素-3-甲基醚、香叶木素、白杨素和山奈素)含量测定的方法。山银花样品经50%的甲醇溶液超声提取40分钟,HLB固相萃取柱净化,采用Mightysil RP-18色谱柱分离,液相色谱-串联质谱法进行检测(电喷雾离子源,多反应监测模式,负离子扫描),外标法定量进行测定。方法定量限(以S/N大于10计)0.005 g/kg-0.05 g/kg,配制0.05、0.10、0.20、0.50和1.00 g/kg线性工作曲线,线性相关系数大于0.993。在山银花样品中进行添加回收试验(添加水平绿原酸10.0、20.0和40.0 g/kg,咖啡酸1.0、2.0和4.0 g/kg,异绿原酸A和异绿原酸C 5.0、10.0和20.0 g/kg,其他化合物0.05、0.10和0.20 g/kg),方法总体回收率69.2%~116%,相对标准偏差3.3%~12.0%。方法实现了山银花中多种主要有机酸和黄酮类化合物含量的同时测定。     

亚硫酰氯法合成2氯代苯并噻唑

采用２ 巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成２ 氯代苯并噻唑,反应的最佳配比为：２ 氯代苯并噻唑∶亚硫酰氯（ｍｏｌ／ｍｏｌ） ＝ １∶１ ．０５ , 最佳反应温度为１１５ ℃, 催化剂用量为２ 巯基苯并噻唑用量的８ ‰,２ 氯代苯并噻唑的收率为９６－７ ％ , 较文献值高约８ ％ , 纯度≥９８ ％ 。     

2-亚甲基丁醛的合成研究

采用混合催化剂,利用羟醛缩合反应原理合成2—亚甲基丁醛,收率95％,产品纯度>94％。     

氟咯草酮的合成研究

以N-烯丙基-间-三氟甲基二氯乙酰苯胺为原料,在催化剂作用下重排制得氟咯草酮,对反应条件进行了研究,得出了合成氟咯草酮及相关中间体的优惠条件为:铜催化剂用量的7.5g/mol,反应温度110℃,反应时间3h。中间体N-烯丙基-间-三氟甲基苯胺的反应收率超过90%,N-烯丙基-间-三氟甲基-二氯乙酰替苯胺的收率超过95%,氟咯草酮的收率超过85%,产品纯度超过90%。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中10种酰胺类 农药的残留量

目的建立果蔬中甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌草胺、啶酰菌胺、环酰菌胺、甲霜灵、吡螨胺、唑虫酰胺和炔苯酰草胺残留量测定的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取净化,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。结果 10种酰胺类农药在2.0~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限均为0.01 mg/kg,方法的回收率范围为71%~98%,相对标准偏差均不大于9.5%。结论本方法可用于同时检测果蔬中10种酰胺类农药残留量。     

汽车车身涂装面漆色差的分析与对策

针对吉利远景汽车面漆色差问题,通过对生产现场的测值和制作面漆试板与标准板的对比进行分析,提出对面漆色差控制的一些建议。     

光气法合成2,3-吡啶羧酸酐

2,3-吡啶羧酸酐是新型广谱除草剂灭草烟的重要中间体,文献所介绍的合成方法是以2,3-吡啶二羧酸与乙酸酐反应制得。笔者在文献基础上对合成方法进行了改进,以2,3-吡啶二羧酸与光气反应,降低了成本,简化了操作,得到的产品纯度达94%,收率超过88%,达到文献值。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。     

脉动送丝MIG焊的熔滴过渡及焊缝成形分析

文中在等速送丝MIG焊基础上,搭建了脉动送丝MIG焊系统,利用焊接电流电压信号采集系统以及高速摄像等设备对焊接过程进行检测,研究了脉动送丝对MIG焊熔滴过渡及焊缝成形的影响.结果表明试验发现,脉动送丝条件下熔滴所受轴向机械力是影响熔滴过渡形式的关键因素.在相同的脉动送丝频率下,脉动送丝速度基值与峰值时熔滴过渡形式有所差异;随着脉动送丝频率的改变,熔滴过渡形式也会发生变化;相比于等速送丝,脉动送丝条件下形成的焊缝熔宽更宽,且随着脉动送丝频率的增加,熔宽逐渐增大.     

浅析两钻一抓法在麻栗坝水库塑性混凝土防渗墙施工中的应用

麻栗坝水库大坝为黏土心墙坝,坝高37．5m,坝基为超深软基（超过500m）,设计采用塑性混凝土防渗墙对大坝基础进行防渗处理。施工中采用冲击钻配合全液压抓斗成槽具有施工速度快、成槽质量高、施工时振动小、噪音小、泥浆排量少的特点。此项技术在麻栗坝水库防渗墙施工中得到了广泛应用。