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目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测植物源性食品中测定83种农药残留的分析方法。方法样品经过匀浆,加入乙腈后冷藏,采用优化的QuEChERS法提取净化,浓缩后丙酮复溶,在动态多反应监测模式(dynamic multiple reaction monitoring mode,dMRM)下进行检测,外标法定量。结果该方法一针25min内完成83种目标化合物的分离分析,在0.0125~0.600μg/mL范围内,83种农药线性良好,相关系数大于0.996。取草莓、豇豆、空心菜、芹菜空白基质,添加50μg/kg浓度水平的加标实验,结果超过95%的农药平均回收率在60.2%~135.2%,重复性RSD10%(n=6)。结论该方法前处理简单,快速,方法准确度、灵敏度满足定量分析的要求,适用于植物源性食品中农药多残留的日常快速检测。 相似文献
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目的:建立测定藤椒中山椒素的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:采用乙腈提取剂,超声辅助提取2次,合并提取液,稀释定容后过滤测定。高效液相色谱测定酰胺类物质,色谱柱:XBridge C_(18) 5μm 4.6 mm×250 mm,检测器:二极管阵列检测器(DAD)。利用建立的方法连续测定种植基地2018年不同采摘时节藤椒中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素的含量。结果:回收率为90.8%~115.6%,相对标准偏差为0.02%~2.3%(n=6),在0.9261~491.4467μg/m L线性范围内方程相关系数达到0.9999。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏,适用鲜藤椒中山椒素的测定,种植基地测得结果显示6月底鲜藤椒中山椒素含量最高,为当地藤椒采摘和产业发展提供了科学指导和理论基础。 相似文献
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基于GB 5009.191—2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》,对3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯及其内标绝对响应值较低、多个实验室间数据差异较大等问题进行了研究,重点对正己烷、不同酯键断裂试剂和反应时间进行了验证和优化。结果表明:正己烷对测试结果无影响,最佳的酯键断裂试剂为0.5 mol/L甲醇钠-甲醇溶液,最佳酯键断裂反应时间为2 min。通过国际比对和多品牌标准品比较,确定了多个实验室间数据差异较大原因主要来自于内标物质的纯度差异以及标准曲线内标物质与样品中加入的内标物质不同。建议样品测试时,应尽可能使标准曲线使用的标准物质及内标物质与样品中添加的内标物质相同,并同法处理,从而提高数据准确性。 相似文献
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酥朽断裂是如今高压输电线路中复合绝缘子的新型机械故障,现有的研究均集中于酥朽断裂绝缘子芯棒的老化过程和理化特性,但很少有研究在实验室试验中模拟这种现象。建立了一种具有高温,酸腐蚀和高电场强度等多种老化条件的人工加速老化平台,一定程度上模拟了酥朽断裂绝缘子芯棒的典型特征。结果表明,当施加电压数小时后,使用热红外成像仪检测发现温度明显升高。与单一老化应力相比,芯棒样片在多应力条件下的温度高达61℃。此外,采用扫描电子显微镜(SEM),傅立叶变换红外(FTIR)光谱,X射线光电子能谱(XPS)和热重分析(TGA)方法研究了芯棒样片理化特性的变化,并进一步研究了老化过程中发生的反应和不同老化因素之间的作用机制。结果表明,环氧树脂基体被水和硝酸侵蚀。在高电场的存在下,环氧树脂基体进一步降解并蒸发,环氧树脂和玻璃纤维之间的界面分离,伴随着离子交换和水解过程。随着芯棒样片进一步劣化,试样出现明显的碳化通道和电蚀穿孔。与酥朽断裂绝缘子芯棒相比,人工加速老化样品在理化特性上表现出相似的变化趋势,研究结果可为理解复合绝缘子实际运行工况下的多场耦合老化过程提供参考。 相似文献
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基于当前新型非法添加在添加物质、添加形式、添加载体、销售模式等方面的新特点,重点剖析了新型非常规非法添加线索及行业潜规则挖掘的多条途径、相应的侦察技术手段的发展现状及其集成与应用,最后从非法添加源头控制、检验检测技术、信息来源渠道、监督管理模式、网络环境等方面提出针对性的建议。 相似文献