不同藤椒商品风味成分的分析研究

目的:对不同藤椒商品的风味物质进行分析。方法:采用挥发油测定法测定鲜藤椒、保鲜藤椒、干藤椒及褐变藤椒的香味成分总量;采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对不同藤椒商品的香味物质进行定性分析,并建立HPLC法测定其麻味物质。结果:鲜藤椒的香味成分总量最高,褐变藤椒最低;不同藤椒商品主要香味成分基本一致,有效分离鉴定出42种香味化合物,主要为芳樟醇、柠檬烯、桧烯、β-水芹烯等烯烃类与醇类化合物,且以芳樟醇含量最高;不同藤椒商品均含有羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素,且以羟基-α-山椒素含量最高,为其主要麻味物质;另外,鲜藤椒麻味物质总量最高,褐变藤椒最低。结论:鲜藤椒风味最佳,保鲜藤椒次之,干藤椒再次之,褐变藤椒最差。该研究为藤椒的生产加工、开发利用、质量标准及品质评价提供了参考。     

鲜藤椒中柠檬烯和芳樟醇测定方法研究及含量分析

目的:建立鲜藤椒中柠檬烯和芳樟醇气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定方法。方法:采用甲醇作为提取剂,超声辅助提取2次,合并提取液,稀释过滤后测定。色谱柱:HP-INNOWAX毛细管色谱柱。检测方式:选择离子扫描模式(SIM)。利用建立的方法连续测定种植基地2018年不同采摘时节藤椒中柠檬烯和芳樟醇的含量。结果:回收率为94%~115%,相对标准偏差为1.4%~4.7%(n=6),在70~900 ng/mL线性范围内方程相关系数达到0.9999。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏,适用鲜藤椒中柠檬烯和芳樟醇的测定,种植基地测得结果显示6月底鲜藤椒中柠檬烯和芳樟醇含量最高,为当地藤椒采摘和产业发展提供了科学指导和理论基础。     

花椒及其提取物中花椒麻素的HPLC测定方法

试验建立了通过质量吸收系数校准羟基-α-山椒素工作液浓度的方法,解决了花椒麻素标准品不稳定的问题;建立了以羟基-α-山椒素为标样同时测定花椒及其提取物中羟基-ε-山椒素、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素的高效液相色谱方法,方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18) (4.6 mm×100 mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸水(40︰60, V/V),流速为1.5 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为40℃。羟基-α-山椒素在0.007 84～0.078 4 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系, R~2为0.999 8,花椒和花椒提取物的花椒麻素检出限分别为0.005 mg/g和0.05 mg/g,在14.4～54 mg/g范围内加标平均回收率为99.75%,样品检测RSD (N=9)均在1.5%以内。试验评价了三种不同产地和品种的花椒样品,通过对花椒麻素的组成进行分析,得出不同产地和品种的花椒中各种花椒麻素成分比例具有特征性,羟基-γ-山椒素成分比例可以作为鉴别不同产地和品种的特征指标。     

高效液相色谱法测定贵州顶坛花椒中麻味成分羟基-β-山椒素的含量

为了对贵州顶坛花椒中的麻味成分进行定量测定,从贵州产顶坛花椒中分离得到麻味特征性成分羟基-β-山椒素,并建立高效液相色谱方法定量检测花椒中羟基-β-山素椒的含量。色谱柱:YMC-Pack ODS-A(6.0mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水(V/V为45∶55);流速为0.7 mL/min,柱温为35℃,波长为254nm;线性范围为0.01~0.14μg,相关系数R2=0.9994,检测限为0.0002μg,回收率在97.92%~103.60%,相对标准偏差(RSD)2.0%。结果表明:贵州顶坛花椒中羟基-β-山椒素的含量较高,符合其"麻味重"的特点。     

汉源产红花椒叶中麻味物质的研究

研究汉源产红花椒叶和果皮中酰胺类物质的成分组成。通过高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)进行定性、定量分析。实验测得花椒叶中的酰胺类物质有:羟基-α-山椒素(0.034%)、羟基-β-山椒素(0.003%)和羟基-γ-山椒素(0.003%);花椒果皮中的酰胺类物质有:羟基-α-山椒素(2.2%)、羟基-β-山椒素(0.01%)、羟基-γ-山椒素(5.14%)和花椒素(0.043%)。以上结果表明:花椒叶中含有与果皮中类似的麻味物质成分,可以作为新型食品资源和调味料。     

汉源产红花椒叶中麻味物质特征的研究

研究汉源产红花椒叶和果皮中酰胺类物质的成分组成。通过高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)进行定性、定量分析。实验测得花椒叶中的酰胺类物质有:羟基-α-山椒素(0.0446%)、羟基-β-山椒素(0.0043%)和羟基-γ-山椒素(0.0066%);花椒果皮中的酰胺类物质有:羟基-α-山椒素(1.2667%)、羟基-β-山椒素(0.0887%)、羟基-γ-山椒素(0.0514%)和花椒素(0.2685%)。以上结果表明:花椒叶中含有与果皮中类似的麻味物质成分,可以作为一种新型食品资源应用于调味料等方面。     

鲜花椒油和干花椒油麻味物质对比研究

对比研究了汉源鲜花椒油和干花椒油中的麻味物质。采用植物油热浸提法制备花椒油,再利用甲醇提取麻味组分,并结合高效液相色谱仪对麻味组分进行检测。结果表明:鲜花椒油主要含有的麻味物质为羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、羟基-γ-异山椒素、花椒素、异花椒素和四氢花椒素,而干花椒油除了含有上述7种麻味物质外,还含羟基-ε-山椒素。其中羟基-α-山椒素为2种花椒油中相对含量最高的成分,分别为61.31%和45.30%。干花椒油中羟基-β-山椒素和羟基-γ-异山椒素的相对含量要比鲜花椒油高,而羟基-α-山椒素和羟基-γ-山椒素则低于鲜花椒油。研究结果为不同原料所得花椒油的成分研究提供了参考。     

不同加工工艺藤椒油的麻味物质和风味成分研究

以藤椒为原料,通过鲜榨、閟制和CO₂超临界萃取3种加工工艺制备藤椒油,采用HPLC和顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)对比分析藤椒油中麻味物质和挥发性风味成分。结果表明,3种藤椒油中麻味物质均以羟基-α-山椒素为主(P<0.05),其中CO₂超临界萃取藤椒油中羟基-α-山椒素[(605.02±7.940) mg/g]、羟基-β-山椒素[(48.76±0.673) mg/g]及羟基-γ-山椒素[(1.58±0.004) mg/g]含量显著高于其他2种藤椒油;3种藤椒油中共鉴定出143种挥发性成分,种类及相对含量上存在差异,但主要挥发性风味成分均为芳樟醇(17.20%～30.04%)、D-柠檬烯(16.54%～20.95%)为主。麻味物质和挥发性风味成分的差异,使得3种藤椒油感官品质存在区别。该结果为藤椒油质量标准化提供品质数据基础。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定肉制品中山梨糖醇

建立肉制品中山梨糖醇的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatographyevaporation light scattering detector,HPLC-ELSD)测定法。采用乙腈-水溶液(7:3,V/V)作为流动相直接超声提取样品,经Agilent ZORBAX NH_2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测;优化ELSD检测器参数为飘移管温度90℃,氮气流速2.0L/min。结果表明:山梨糖醇含量在0.2~5.0mg/mL范围内有良好的线性,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.28%~2.02%之间,回收率在88.3%~99.0%之间。本方法具有样品前处理简便、方法检出限低、方法重现性好的特点,适用于肉制品中山梨糖醇含量的测定。     

烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸的测定

建立了高效液相色谱测定烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸含量的方法:采用乙醇为萃取剂和稀释剂,样品经振荡提取后,以C18(100 mm×3.9 mm,5μm)为色谱柱,甲醇+0.05%磷酸水溶液(6∶94)为流动相等度洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为272 nm.实验结果表明:3,4,5-三羟基苯甲酸在0.1~10.0 mg/L范围内线性相关系数为0.999 4,检出限为1.01μg/g,加标回收率为93.1%~103.2%,RSD5%(n=5).该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简易等优点,适用于不同类型烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸的含量测定.     

藤椒火锅底料的研制及其挥发性风味成分分析

目的:开发一款具有藤椒特殊风味的火锅底料新品种,为藤椒的产品研发提供了一条新途径。方法:以藤椒火锅底料的感官评分为评价标准,通过正交试验确定了藤椒火锅底料的最佳配方;通过水蒸气蒸馏法提取藤椒火锅底料的挥发性风味成分,使用气相色谱-质谱联用法定性分析出藤椒火锅底料挥发性风味成分的组成。结果:通过对鲜藤椒、糍粑辣椒、豆瓣和盐添加量4个因素进行分析,得出藤椒火锅底料的最佳配方为:制作600g的藤椒火锅底料需要鲜藤椒70g、糍粑辣椒50g、豆瓣酱50g、盐10g。同时,藤椒火锅底料挥发性风味成分的物质组成共有35种,其中烃类16种、醇类5种、醛类4种、酯类4种、醚类3种、酮类1种、酚类1种及杂环类1种;其主要的香味成分有芳樟醇44.39%、右旋萜二醇17.48%、桧烯13.20%、桉叶油醇5.40%、茴香脑4.25%、月桂烯2.94%、(-)-4-萜品醇1.85%、α-蒎烯1.65%和β-蒎烯1.49%。结论:在此条件下研制出的藤椒火锅底料具有油水分层明显。汤色红润、有光泽,麻辣咸淡适中及突出的藤椒特色风味。通过水蒸气蒸馏法结合气相色谱-质谱联用仪可以定性分析藤椒火锅底料的挥发性风味成分。     

高效液相色谱法测定保健食品中的羟基酪醇

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中羟基酪醇的方法。方法样品用二甲基亚砜进行超声提取后,采用Waters Spherisorb ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离,以0.12%甲酸水溶液-0.12%甲酸甲醇溶液为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速1 mL/min,紫外检测器进行检测,外标法定量。结果羟基酪醇在12.45～498.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检出限为0.03g/100g;定量限为0.12 g/100 g;平均回收率为99.5%～100.6%,相对标准偏差值为0.55%～1.13%。结论该方法简便、快捷、高效、准确,适用于保健食品中羟基酪醇的测定。     

高效液相色谱法测定蜜饯中的甘素

目的:建立蜜饯食品中甘素的测定方法。方法:样品加水溶解后,沉淀蛋白质,取上清液用磁力搅拌器提取后过滤用高效液相色谱测定。用SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)作固定相,以磷酸二氢钾溶液-乙腈(60+40)为流动相,在240nm波长的条件下采用二极管阵列检测器进行检测。结果:线性范围为1.0~200.0μg/mL,方法的测定下限(S/N=3)为0.2μg/mL,加标回收率范围在88.3%~94.0%之间,相对标准偏差在0.0772~2.65之间。     

HPLC-PDA测定不同产地、不同部位明日叶中4-羟基德里辛和黄当归醇的含量

目的 建立一种明日叶中4-羟基德里辛和黄当归醇的快速检测方法,测定不同产地、不同部位明日叶中4-羟基德里辛和黄当归醇的含量.方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA),硅胶色谱柱Thermo NO.30005-254630(4.6 mm×250 mm,5μm),0.1％甲酸溶液(A)-甲醇(B),梯度...     

高效液相色谱法测定发酵液中3-羟基丁酮

针对生物法制备3-羟基丁酮的微生物发酵体系,研究了利用高效液相色谱法测定3-羟基丁酮的方法。发酵液高速离心后经0.22μm微孔滤膜过滤,以Hypersil NH2(300 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(90:10,V/V)为流动相,流速为1 m L/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃,在25 min内可以完成色谱检测。方法回收率为95.96%~101.2%;RSD为1.69%~2.09%。实验结果证明,该方法是测定发酵液中3-羟基丁酮的快速、有效的定量分析方法,具有样品预处理简单,灵敏度高的优点,适合于指导整个发酵过程中条件的优化及发酵产物的实时监控。     

HPLC-ELSD法测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量

目的:测定平贝母药材中的主要生物碱贝母素甲和贝母素乙的含量.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器和Agilent Hypersil BDS-C18(4.0mm×250mm,5μm),在流动相为乙腈-水-二乙胺(体积比70:30:0.03),流速0.8 mL/min,漂移管温度85℃,N2流速2.2L/min条件下测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量.结果:贝母素甲含量在3.125～100.00μg/mL、贝母素乙含量在3.14～100.05μg/mL范围内与峰面积的对数值呈线性关系,平均回收率分别为99.56%、99.33%,RSD分别为1.25%、1.53%(n=6).结论:本方法能够测定平贝母药材中的主要生物碱贝母素甲、贝母素乙含量,可用于平贝母药材的质量控制.     

HPLC法测定半枝莲中黄芩素的含量

目的 建立用高效液相色谱法测定半枝莲中黄芩素含量的方法 .方法 提取药材经酸水解测定其中黄芩素含量;色谱柱Agilent Zorbax SB-C18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(7:3),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min.结果 黄芩素在1.26～63.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.6%,RSD=4.44%.结论 此方法 快速简便,重现性好,为半枝莲及其制剂质量控制提供了依据.     

高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯类

文章建立了高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯的方法,色谱柱TC-C18,(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇-水(70:30),流速0.8 mL/min.二极管阵列检测器,检测波长255 nm,柱温30℃.加标回收率为84％～103％,方法简便、快速、灵敏度高.     

蓝莓中花青苷的定性分析

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS),对蓝莓中花青苷进行定性分析。蓝莓用80%乙醇常温提取,离心后取上清液,用旋转蒸发仪挥掉溶剂,再用6%甲酸水溶液溶解,超滤后,用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,并用二极管阵列检测器(PDA)和三重四级杆串联质谱检测器(MS/MS)检测器检测。结果表明:在蓝莓中检测出矢车菊素类、锦葵素类、矮牵牛素类、芍药素类、天竺葵素类和飞燕草素类这六类共19种花青苷。通过系统地分析蓝莓中的花青苷,可为蓝莓中花青苷基础研究提供高效的检测方法和基础数据。     

基于超高效液相色谱-质谱的汉源花椒麻味物质构成研究

采用超高效液相色谱结合高分辨率质谱(UPLC-MS)技术,主要研究了我国四川汉源花椒的麻味特征物质,并与全国其他产区花椒样品进行比较。定性分析结果表明:14个花椒样品中共检出25种酰胺类物质、12种麻味物质,其中汉源花椒中有9种麻味物质。定量分析结果表明:汉源花椒中麻味物质约占总酰胺类物质含量的97%左右,整体表现为高羟基-山椒素、低花椒素的麻味物质构成特点。与其他5个产地花椒相比,汉源花椒中麻味物质总含量偏高,且羟基-γ-山椒素是含量仅次于羟基-α-山椒素的第二主要麻味物质,羟基-γ-山椒素的高含量占比是汉源花椒区别于其他5个产地花椒的主要特征。