纳氏试剂分光光度法与气相分子吸收光谱法测定氨氮

通过对两种方法的基本信息比较,用气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法对氨氮标准物质进行测定,其准确度、精密度进行分析,评价两种方法测定氨氮的可行性。     

气相色谱法测定卤米松原料药中有机溶剂残留

采用气相色谱法测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。方法:采用Agilent DB-624型毛细管色谱柱(50. 0 m×0. 32 mm×0. 5μm);以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;柱温为50℃,保持7 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持6 min;进样口温度为200℃,进样量1μL;检测器为FID,温度为220℃;载气为N2,流速为1 m L·min-1。甲醇、乙醇、乙腈在检测浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 999;平均回收率为103. 42%、100. 90%、103. 98%,RSD均小于2%;检测限分别为1. 26、0. 65、0. 374μg·m L-1。结论:本法操作简便、结果准确,可用于测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。     

撞击式泡沫洗涤器流场数值模拟

采用k-ω湍流模型和拉格朗日两相流模型模拟了撞击式泡沫洗涤器内气液逆流接触的两相流场,通过分析中心截面的气相速度分布,可将气液两相相互作用区分为回流区、泡沫区和壁面环流区3个区域;探索用液相浓度分布来定量表征泡沫区即有效传质区的范围;考察了5种工况下洗涤器压降的模拟结果,并与试验结果相对比吻合较好(相对误差小于10%),验证了模拟的可靠性。     

锂离子电池Si@G负极材料的制备及性能研究

采用化学气相沉积法,制备了石墨烯厚度可控的硅@石墨烯核壳结构复合材料。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和恒电流充放电等表征,研究了石墨烯厚度对复合材料形貌、结构以及电化学性能的影响。研究结果表明:更厚的石墨烯壳层,虽然会降低复合材料的比容量和首次库仑效率,但是可以显著提高电化学稳定性。当石墨烯壳层约为12 nm厚时,40次循环后充电比容量达到1 069.8 m Ah/g,循环保持率为81.2%,而纯Si样品仅为23.5%。这归因于石墨烯对硅体积效应的缓冲及其优异的导电性能。     

气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立气相色谱法检测水样中邻、间、对硝基氯苯同分异构体的分析方法。水样经环己烷液液萃取,过无水Na2SO4干燥,浓缩定容后用50mg PSA净化,气相色谱测定。结果表明,硝基氯苯在质量浓度1.0～50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,检出限均低于0.02μg·L~(-1),方法验证了3个加标水平的回收率和精密度,整体回收率在92%～97%,精密度在0.94%～2.93%,均满足HJ 648-2013的要求,通过实际水样分析,验证了该方法的实用性。     

白厚漆中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱分析方法研究

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法(PT/GC-MS)建立了白厚漆中挥发性有机物的快速分析方法。在优化吹扫捕集和气相色谱-质谱参数的基础上,在白厚漆中共鉴别出34个挥发性有机物成分。该方法简便、快捷、灵敏,适用于白厚漆中挥发性有机物的分析,并为白厚漆对水质和环境的影响研究提供理论依据。     

高纯半绝缘SiC电阻率影响因素

采用物理气相传输(PVT)法进行高纯半绝缘SiC晶体生长,利用高温真空解吸附以及在系统中通入HCl和H2的方法,有效降低了系统中N、B和Al等杂质的背景浓度。使用二次离子质谱(SIMS)对晶体中杂质浓度测试,N、B和Al浓度分别小于1×1016、1×1015和2×1014 cm-3。对加工得到的晶片进行测试,全片的电阻率均在1×1010Ω·cm以上,微管密度小于0.02 cm-2,(004)衍射面的X射线摇摆曲线半高宽为34″。结果表明,该方法可以有效降低SiC晶体中N、B和Al等杂质浓度,提升SiC晶片的电阻率。使用该方法成功制备了4英寸(1英寸=2.54 cm)高纯半绝缘4H-SiC晶体。