在线超低温预浓缩-全二维气相色谱-飞行时间质谱联用系统在大气挥发性有机物监测中的应用

采用自主研制的在线超低温预浓缩设备，连续在线采集大气样品或者连续采集苏玛罐离线样品，对样品进行超低温捕集浓缩和二次超低温冷冻聚焦，采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术分离检测浓缩后的挥发性有机物，实现对大气中C2~C12共100多种挥发性有机物的浓缩富集和定性定量分析。本研究对该方法的线性、重复性、加标回收率、检出限等性能进行表征，并与常规一维气相色谱-四极杆质谱联用系统的定性定量结果进行比较。结果表明，该方法不仅满足大气中挥发性有机物检测的性能指标要求，且组分定性定量的准确性、灵敏度等指标均优于一维气相色谱-四极杆质谱联用技术，在挥发性有机物成分较复杂的大气样品检测中具有明显优势。     

混剂中噻嗪酮和杀扑磷的气相色谱分析方法研究

[目的]研究在同柱条件下,噻嗪·杀扑磷混配制剂中噻嗪酮和杀扑磷分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5%OV-101固定相色谱柱,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对噻嗪·杀扑磷混配制剂中两种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]噻嗪·杀扑磷混配制剂中2种组分及杂质得到了有效分离,杀扑磷和噻嗪酮的标准偏差分别为0.132、0.159;变异系数分别为0.65%、0.79%;回收率为99.07%～101.61%,99.02%～101.20%;线性相关系数分别为0.9996、0.9988。[结论]该方法测定噻嗪·杀扑磷混配制剂中的噻嗪酮和杀扑磷的质量分数,其准确度、精密度和线性关系好符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

用气相色谱法测定工业三聚甲醛溶液中甲醛、甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、二氧戊环、苯含量

针对现有色谱分析法测定时间长、相对保留时间漂移大、色谱柱流失快等问题,筛选出一种能够分离工业三聚甲醛溶液中各个组分的毛细管色谱柱,后续对色谱仪柱温、载气流速等典型色谱条件进行了优化。结果表明,色谱分析时间从23 min缩短至14 min,各个组分分离度均大于1.5,对称因子几乎接近于1,甲醛、甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、二氧戊环、苯、三聚甲醛的检出限依次为0.006 5%,0.007 0%,0.008 8%,0.008 0%,0.008 0%,0.010 2%,0.012 3%。     

FFAF毛细柱在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用

丙烯腈是一种合成材料,它水解后的物质是很重要的化工原料,广泛应用于各种工业中。用气相色谱法进行丙烯腈纯度及微量杂质含量的分析时,毛细管气相色谱法的应用必不可少,它是唯一一种可以对这些杂质同时分析的方法。选用极性毛细柱对丙烯腈中各组分都能得到一定的分离,为更好的对丙烯腈纯度及微量杂质含量的分析中组分乙醛、丙酮、丙烯醛、乙腈、丙腈、恶唑、顺式丁烯腈、反式丁烯腈、甲基丙烯腈和苯进行定性和定量,分别选用实验室现有的FFAP和HP-1两根色谱柱,根据分离结果选用出较适合实验分析的毛细色谱柱。     

气相色谱-质谱法测定地下水中30种挥发性有机物

近几年来地下水污染状况越来越受到人们的重视,为开展国家地下水监测工程运行维护项目,根据《地下水质量标准》的要求本方法建立了适用于地下水中挥发性氯代烃、苯系物、氯代苯类等30种挥发性有机污染化合物(VOCs)的分析方法。本方法利用吹扫捕集器直接进样,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)检测,以内标法进行定量;30种VOCs样品平均加标回收率在83. 1%～112%之间,平均相对偏差在-9. 22%～5. 82%之间,方法的检出限范围在0. 05～0. 13μg/L。     

GC-MS法测定塑胶跑道面层中的6种有害物质

建立了检测塑胶跑道面层中6种有害物质(环己基异氰酸酯(CHI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、萘-1,5-二异氰酸酯(NDI)和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI))含量的GC-MS检测方法,分别讨论了定量方式和萃取时间对6种有害物质回收率的影响。将样品剪碎至10~20目(0.85~2.00 mm)的颗粒,用10 mL乙酸乙酯萃取,室温下超声20 min,提取液用DB-17MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS法并选择离子检测,内标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L(4,4'-MDI在1.0~100.0 mg/L)浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.998,方法检出限范围为2.0~10.0 mg/kg,定量限范围为6.0~20.0 mg/kg;加标平均回收率在80.1%~100.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.2%。该方法快速、准确,适用于塑胶跑道面层中有害物质的测定。     

直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶

建立了直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶的方法。使用氢火焰离子化检测器-毛细管柱气相色谱仪测定,吡啶在0.0～50.0μg/L线性良好,方法检出限为0.3μg/L,在加标浓度为3.0μg/L和15.0μg/L的地表水加标试验中,回收率分别为96.1%和101.1%,出厂水加标回收率分别为97.2%和98.8%。与国标或其他方法相比,前处理简单,方法精密度和准确度良好,灵敏度高,对低浓度水体的响应良好,干扰少,操作安全简便,适用于水中吡啶的快速检测。