灯盏花石油醚浸提物的化学成分研究

研究了灯盏花石油醚浸提物的化学成分.采用升华和硅胶柱色谱方法分离灯盏花石油醚浸膏的化学成分,通过理化性质和波谱方法鉴定其结构;同时采用GC-MS联用技术分析了灯盏花石油醚浸膏的化学成分,通过NIST数据系统检索与质谱资料核对鉴定其结构.从灯盏花石油醚浸膏中分离得到2个化合物,分别是焦袂康酸和硬脂酸,其中硬脂酸化合物为首次从灯盏花中分离得到;GC-MS共分离出了27个峰,鉴定了其中的24个,灯盏花石油醚浸提物的主要化学成分为长链脂肪族化合物.     

一种含磷-氮-溴膨胀型阻燃剂的合成

以苯酚、溴素、双氧水、三氯氧磷、三聚氰胺等为原料,经三步合成含磷-氮-溴膨胀型阻燃剂双-(2,4,6-三溴苯基)磷酸二酯二三聚氰胺盐。第一步以乙醇为溶剂,苯酚、溴素与双氧水的摩尔比为1∶1.55∶1.78时,中间体Ⅰ三溴苯酚的收率达到98.2%;第二步以苯为溶剂、吡啶为缚酸剂,中间体Ⅰ与三氯氧磷的摩尔比为2.3∶1时,中间体Ⅱ的收率达到89.1%;第三步以DMSO为溶剂,反应温度为130℃,目标产物Ⅲ的收率达到95.8%。采用红外光谱和质谱对中间体及目标产物进行了结构表征。     

胶磷矿反浮选脱镁捕收剂合成及应用研究

药剂分子与矿物之间的作用机理是浮选应用的理论基础,在磷矿浮选药剂分子设计及改性基础上的浮选机理研究因原料油酸成分复杂而受制约。本文以化学纯硬脂酸为原料,通过化学改性合成了一种新型阴离子反浮选脱镁捕收剂HY-1,并用于云南海口某中低品位高镁胶磷矿(原矿P2O5品位23.11%,MgO品位5.13%)的浮选试验,结果表明,采用"一反一扫"简单浮选工艺流程,闭路试验精矿P2O5品位达29.79%,回收率92.51%;MgO品位为0.72%,排除率达90%,白云石与胶磷矿得到有效分离;尾矿P2O5品位5.98%,该改性药剂浮选性能比较优良,其与纯矿物的作用机理研究将在后续工作中完善。     

羟肟酸磷矿浮选捕收剂的设计合成及应用研究

以大豆油酸为原料,经α-氯代、酯化、成盐、肟化、酸化等单元反应合成了一种新型季铵盐羟肟酸磷矿浮选捕收剂,用于湖北某中低品位（P2O517．09％）硅钙质磷矿石的正反浮选工艺的研究。结果表明,相对于传统的脂肪酸类磷矿浮选捕收剂,该捕收剂的水溶性好,浮选性能得到明显改善,且原料易得,价格便宜。     

湖北某硅钙质胶磷矿反正浮选工艺研究

针对湖北某中低品位硅钙质胶磷矿的矿石性质,采用常温反正浮选工艺,通过优化浮选流程的药剂制度,获得了较好的选别指标:原矿P2O5品位17.09%、MgO质量分数5.29%,磷精矿P2O5品位29.03%、回收率78.22%、MgO质量分数0.71%,为该中低品位硅钙质胶磷矿的开发利用研究提供了参考。     

基于2，2’-联吡啶-5，5’-二羧酸配合物的合成及其表征

为了探索芳香族二羧酸的配位性能,评价金属镉离子与芳香族二羧酸配位几何结构对其骨架的影响,基于2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸配体,通过溶剂热法成功合成了配合物 ｛［Cd（L）］·DMF·0.5H₂O｝n。并通过傅里叶红外光谱、X-射线单晶衍射和热重分析仪对镉配合物的晶体结构和热稳定性能进行了测试。结果表明:Cd离子与配体采用六配位模式,晶体属于单斜晶系P2（1）/c空间群;在400 ℃ 前,配合物骨架并未分解,475 ℃ 后配合物热降解曲线趋于平稳,表明配合物具有较高的热稳定性。本研究为2,2-联吡啶-5,5-二羧酸基MOFs材料的合成提供了一定的参考。     

2-噻吩乙胺的合成

提出了两步还原2-硝基噻吩制备2-噻吩乙胺的方法,由噻吩与DMF在三氯氧磷存在下作用得到2-噻吩甲醛,产率89.9%,纯度为99.9%.再由2-噻吩甲醛与硝基甲烷制备2-硝基噻吩乙烯,熔点为81～82 ℃,收率为82.3%.最后,以乙硼烷和二氯化锡为还原剂两步还原,制备2-噻吩乙胺,收率71%,纯度为95%.     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯（DMAT）为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为：反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT：NaOH：（CH2O）2SO3为1：1．2：1．2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7％,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋哺为溶剂,反应时间约为4h,总收率为79％。     

α-氨基酸型磷矿低温浮选捕收剂的合成与应用

以工业菜子油下脚料为原料经皂化、酸解、氯化、氨基化等单元反应合成了一种薪型氨基酸型浮选捕收剂,并用于云南某中低品位难选磷矿的浮选试验.结果表明,相对于传统的脂肪酸类磷矿浮选捕收剂,该α-氨基酸型捕收剂的水溶性、浮选性、药刺用量都得到明显改善;低温(10～12℃)与加温(31～33℃)条件下的浮选对比试验证明,该捕收剂具有良好的耐低温浮选性能.其研究与应用开发对降低中低品位磷矿加温浮选选矿成本具有重要意义.     

噁喹酸的合成工艺研究

以胡椒环为原料,经硝化、催化氢化乙基化反应合成N-乙基-3,4-(亚甲二氧基)苯胺,然后与乙氧甲叉丙二酸二乙酯(EMME)合成噁喹酸酯,水解得噁喹酸,总收率可达62%。实验结果表明,在2.5MPa氢压下,催化氢化反应温度为78～80℃,反应时间为2～10小时。产品经13CNMR、IR、1HNMR和MS确证。