调味品中3-氯-1,2-丙二醇的快速测定

采用同位素内标气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,快速测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-MCPD的氘代同位素作为内标,过柱,用正己烷淋洗,乙酸乙酯洗脱,经氮吹浓缩后采用七氟丁酰咪唑(HFBI)进行衍生化,采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。结果表明,本方法的添加回收率≥80%;相对标准偏差≤7%;检出限达到5.0μg/kg。本方法步骤简便,溶剂用量少,定性定量准确可靠。     

含硝基苯类化合物废水预处理技术研究进展

硝基苯类化合物是重要的化工原料和精细化工中间体,它性质稳定,属难降解有机物,不易被生物降解,对环境危害大。由于高浓度硝基苯类化合物对生物有抑制作用,难以生化降解,单一使用生化法处理高浓度硝基苯类废水不可行,因此必须在生化处理单元前进行预处理。通过预处理,改变硝基苯类化合物的分子结构,使之变成较易生物降解的化合物,降低废水的毒性,提高废水的可生化性,再用生化法处理,以达到消除环境污染的目的。     

2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯的合成

以5-氯-1-茚酮为起始原料,经羰基化、不对称氧化、腙化和缩合反应合成了高效杀虫剂茚虫威的关键中间体2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯。以5-氯-1-茚酮计,产品总收率达61.1%,产品结构经核磁共振分析验证。探讨了原料配比、溶剂的选择、氧化剂等因素对反应收率的影响。     

2-溴-6-三氟甲基吡啶合成的改进

介绍了标题化合物的合成路线,以2-氯-6-三氟甲基吡啶为原料,经过与水合肼、溴代反应得到目标产物,并经MS和1HNMR进行了结构表征。本合成路线操作简单,收率较高,适合工业化生产。反应总收率84.5%。     

白光LED用Ca_6Sr_4(Si_2O_7)_3Cl_2:Ce~(3+),Eu~(2+),Sm~(3+)荧光粉的合成及其发光性质

采用传统的高温固相法合成了Ce3+,Eu2+,Sm3+离子分别单激活和三种稀土离子共激活的Ca6Sr4(Si2O7)3Cl2荧光粉,并通过X射线粉末衍射、荧光光谱和CIE色坐标对其结构和发光性质进行了研究。荧光粉Ca5.91Sr3.96(Si2O7)3Cl2:0.02Ce3+,0.04Eu2+,0.04Sm3+在365 nm激发下能发射高强度白光,其色坐标为x=0.2183,y=0.2187,有望成为一种新型白光LED灯用荧光粉。     

2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯的制备及表征

以2,2'-亚甲基-双(4-叔丁基苯)酚和三氯氧磷为原料,通过滴加缚酸剂和催化剂三乙胺,反应生成了2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。主要研究了加料顺序、时间、温度和溶剂量对反应产物和收率的影响。当滴加三乙胺,加入25 mL溶剂,反应时间2 h和反应温度为45℃时收率可以达到68%。对产物进行了傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)、核磁共振仪(NMR)、质谱仪(MS)和差式扫描量热分析(DSC)表征,各项检测表明,合成的产物为2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。     

气相色谱法同时测定玉米中氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈残留

[目的]研究氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈在玉米植株、土壤和籽粒中的残留分析方法。[方法]玉米植株、土壤和籽粒中的氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈经乙腈提取后,用SPE柱净化、浓缩、定容,用气相色谱仪进行测定。[结果]氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈的最小检出量分别为1.5×10-3、3×10-4 ng,最低检测质量分数分别为2×10-3、5×10-4 mg/kg,平均回收率在74.2%~110.5%之间,变异系数为0.74%~7.13%。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

氯虫苯甲酰胺对螟黄赤眼蜂和玉米螟赤眼蜂的毒力作用及寄生能力的影响

[目的]评估氯虫苯甲酰胺对螟黄赤眼蜂和玉米螟赤眼蜂的安全性。[方法]室内测定该药剂对2种赤眼蜂的急性毒力、发育、存活和寄生能力的影响,以高效氯氰菊酯和阿维菌素作为对照药剂。[结果]阿维菌素毒力最高,安全系数最低(0.007~0.011),而氯虫苯甲酰胺毒力最小,安全系数最高(1.594×103~3.054×103);氯虫苯甲酰胺处理赤眼蜂的羽化率最大(88.19%~89.32%),阿维菌素处理的羽化率最低(8.87%~16.73%);接触各残留期氯虫苯甲酰胺,2种赤眼蜂的死亡率最低(3.33%~13.33%),寄生米蛾卵数量最多(27.1~39.7粒)。[结论]在实施释放赤眼蜂的IPM方案中,阿维菌素尽量避免使用,而氯虫苯甲酰胺值得推广使用。     

硝基胍法制备吡虫啉工艺

[目的]吡虫啉是重要的烟碱类杀虫剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,合成出中间体N-(6-氯-3-吡啶甲基)乙撑二胺,采用硝基胍法对吡虫啉的合成工艺进行研究。考察体系pH值、温度、时间、原料配比等因素对反应的影响。[结果]在优化的反应条件下,合成最终产品吡虫啉收率达到78.0%(以硝基胍计),纯度达到98.98%。[结论]该工艺收率高、产品纯度高,适宜工业化生产。     

5α-氯-6β-羟基-雄甾-3,17-二酮的合成

以4-雄烯二酮为原料,经羰基保护、双键卤羟化、水解脱保护三步反应合成了5α-氯-6β-羟基-雄甾-3,17-二酮。讨论了保护试剂、催化剂、卤羟化试剂、反应温度等对实验结果的影响,得出了较佳工艺条件,三步总收率达到88%。