冷原子荧光光谱法测定油气化探样品中热释汞

热释汞是寻找油气田矿藏的重要指示参数。标准方法GB/T 29173—2012(以下简称国标法)采用金丝捕汞管吸收汞蒸气后利用原子吸收光谱对油气化探样品中的热释汞进行了测定,由于金丝捕汞管重复使用后吸收效率会降低,易产生系统误差,因此实验对国标法进行了改进,采用高锰酸钾和硝酸的混合溶液吸收热释汞蒸气,以盐酸羟胺还原,实现了冷原子荧光光谱法(AFS)对油气化探样品中热释汞的测定。同时实验进一步对吸收液中高锰酸钾和硝酸的浓度,以及样品粒度、热释时间、盐酸羟胺溶液的浓度进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,方法线性范围为1.0~1000ng/g,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5ng/g。将实验方法应用于3个土壤标准物质和5个不同地区油气化探实际样品中热释汞的分析,测定结果与认定值或国标法测定值保持一致,相对标准偏差(RSD,n=10)小于9%。     

MC模拟稻米中Cd元素的XRF法检测

对XRF法测定稻米中重金属元素时X射线管激发条件和滤光片等测量条件的选择作了理论分析;以Cd元素为例,讨论其最优方案,再通过MC软件进行蒙特卡罗模拟,计算出峰背比,得到各最优值,验证理论分析的准确性。X射线管采用激发较强初级X射线的W靶,管压模拟结果显示,最佳值为80 kV,与理论估算相吻合;滤光片模拟结果显示:Al、Fe和Cu滤光片的厚度分别在1 800、200和130μm时,峰背比最大,三者均与理论估算一致。通过比较,滤光片的最佳条件应为200μm的Fe片。     

糙米中砷形态检测方法的对比研究

目的比较液相色谱-原子荧光光谱法(highperformance liquid chromatography atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)两种方法对糙米中砷形态的测定。方法糙米样品经0.15 mol/L硝酸溶液提取,分别采用HPLC-AFS联用仪,流动相为15 mmol/L的磷酸二氢氨缓冲溶液(pH=6.0),经CNWSep AX阴离子交换色谱柱分离检测;同时,采用HPLC-ICP-MS联用仪,流动相为含5 mmol/L己烷磺酸钠、20 mmol/L柠檬酸的缓冲溶液(pH=4.3),经安捷伦ZorbaxSB-Aq反相色谱柱分离检测。结果两种方法检测4种砷形态在5.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数均在0.999以上; HPLC-AFS法的检出限分别为2.3、0.6、1.0和1.1 ng/mL,加标回收率在85.1%～106%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%; HPLC-ICP-MS法的检出限分别为0.1、0.1、0.1和0.2 ng/mL,加标回收率在82.8%～106%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。结论两种方法都可以满足糙米中4种砷形态的检测,在实际情况中可根据需要选择相应的检测方法。     

铅试金富集-电感耦合等离子体光谱法测定铑催化剂中铑

研究了铑催化剂中铑含量的分析方法。采用铅试金法富集铑,分离试样中绝大部分杂质元素,产出含铑的银钯合粒; 首先使用硝酸溶解银钯合粒中的银、钯,再加入王水于沸水浴中溶解铑,采用ICP法测定溶液中铑。实验结果表明,以银钯粉作为灰吹保护剂、用量2 mg/g(银钯质量比为3∶1)条件下,铑回收率在96.75%~100.20%,测量相对标准偏差为1.76%~2.29%。ICP检测溶液中铑含量,银钯总浓度在200 μg/mL以下时,对铑的测定无影响。     

微波消解-原子荧光光谱法测定磷矿石中砷和汞

采用微波消解技术分解磷矿石试样。原子荧光光谱法同时测定样品中砷和汞。通过对溶样方法及测定条件进行研究，建立了一种快速、简单、经济的测试方法，并运用于实际样品分析。结果表明：该方法测定砷和汞的相对标准偏差分别为：4．00～4．26，5．47～5．64，回收率分别为96％-110％,93％-104％。符合快速、准确的检测要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金和锰铁合金中硅锰磷铁

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁合金化学成分,关键技术是样品预氧化,以有效避免铂金坩埚受到侵蚀。试验以专用氧化剂预处理硅锰合金和锰铁合金样品,以四硼酸锂-混合熔剂(m(Li₂B₄O₇)∶m(LiBO₂)=67∶33)为熔剂熔融制备玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定硅锰合金和锰铁合金中硅、锰、磷、铁含量的方法。以碳含量校正烧失量对检测结果的影响,进一步探讨了氧化剂加入量、稀释比、熔融温度、熔融时间等条件对硅锰合金和锰铁合金中锰、硅、磷、铁含量的影响,得出最佳熔融条件。熔融制得的玻璃片均匀、光洁,满足XRF测定要求。各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.25%~4.3%之间;测定结果与硅锰、锰铁标准物质认定值相符。     

紫外分光光度法与荧光光谱法探究呈味核苷酸与EGCG及其蛋白络合物的相互作用

为了探究IMP、GMP是否与EGCG及其蛋白络合物发生相互作用从而影响呈味特性，利用紫外分光光度法和荧光光谱法测定光谱的变化，结果表明: IMP、GMP与EGCG会发生相互作用，改变EGCG的光谱特性，且只存在一种结合方式，GMP与EGCG相互作用的效应强于IMP与EGCG的相互作用，两种呈味核苷酸1:1混合时对EGCG影响最大；IMP、GMP均不单独与BSA发生相互作用，但两者同时存在时会对BSA产生静态荧光淬灭，结合常数为0.6634，结合位点数为0.88；与EGCG蛋白络合物相互作用中，GMP单独存在时只与EGCG反应，IMP、GMP同时存在时以与蛋白的相互作用为主，结合常数为1.1054，结合位点数为1.49。此研究可更清晰地了解茶汤的呈味机制，为茶叶品质提高及茶饮料风味改善提供理论基础。     

流动注射在线预浓集—火焰原子吸收光谱法测定环境水样听 镉

本文彩和流动注射、离子交换与原子吸收联用技术，建立了环境水样中镉离子的在线预浓集火焰原子吸收分析方法，讨论了缓冲溶液、洗脱液、样品流速对测定的影响。在３０ｈ＾－１的进样频率下，灵可提高八倍，检出限为１．２ｎｇ／ｍＬ，相对标准念头为２．８％。在８ｈ＾－１进样频率下，灵敏度可提高３５倍，检出限为０．３ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差为４．２。