手性拆分剂一水合-L-二苯甲酰酒石酸的合成工艺研究

以L-酒石酸、苯甲酰氯为起始原料,甲苯为溶剂,经过酯化、酐化和水解2步反应得到手性拆分剂一水合-L-苯甲酰酒石酸,并优化了工艺条件。结果表明,在n(L-酒石酸)∶n(苯甲酰氯)=1∶3.1、反应温度为120~125℃、反应时间3.5 h及酸酐水解体系为甲苯/水、n(酸酐)∶n(水)=1∶4、反应温度为100~105℃、水解时间3 h的反应条件下,目标化合物的总收率达84.1%,纯度大于99.5%。该方法反应收率高,后处理简便,污染少,工艺条件易于控制,适合工业生产。     

油酸十八酯-十六烷基马来酰亚胺-苯乙烯-醋酸乙烯酯共聚柴油降凝剂合成与应用研究

以油酸十八酯、十六烷基马来酰亚胺、苯乙烯、醋酸乙烯酯为单体,采用溶液聚合法合成了新型柴油降凝剂;研究了单体摩尔比、引发剂用量、反应温度对降凝效果的影响;考察了新型降凝剂与乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、十八烷醇聚氧乙烯醚复配后降凝效果及加入降凝剂后柴油的储存稳定性。     

室温交联丙烯酸乳胶漆的研制

对以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)为交联单体,己二酰肼为固化剂制备室温交联丙烯酸乳胶漆进行了研究。采 用该交联体系,可显著提高涂膜的耐水性、耐溶剂性、光泽度及硬度,DAAM的用量以占总单体质量的6.5％为好。     

1,4-二硝胺基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑及其含能盐的合成、表征及性能

以自制的1,4-二氨基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DADNP)为原料,经硝化反应合成了1,4-二硝胺基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNANP),DNANP与有机胺经中和、复分解等反应制备了12种有机含能盐,采用红外光谱、~1H NMR、~(13)C NMR、元素分析及质谱等方法表征了目标物的结构;获得了DNANP·CH_3COOH的单晶并进行了晶体结构解析;采用DSC分析了DNANP及其含能盐的热性能。采用Gaussian 09程序的CBS-4M方法和Kamlet-Jacobs爆轰方程预估了目标化合物的爆轰性能。结果表明,DNANP及其12种含能盐的热分解峰温度分别为133.28,176.66,178.45,155.52,156.90,144.78,160.86,155.60,159.05,198.90,158.10,173.06℃和157.41℃;其密度介于1.71～1.92 g·cm~(-3),爆速介于7.690～9.463 km·s~(-1),爆压介于25.9～41.8 GPa,表明,DNANP及其有机含能盐是一类性能较好的高能量密度材料。     

苯偶酰类化合物的合成及应用研究进展

苯偶酰类化合物是一种应用广泛的精细化工中间体,由于它们具有良好的反应活性和重要的应用价值,一直都是研究的热点.系统综述了近年来苯偶酰类化合物在合成和应用两方面的研究进展.     

3,4-二甲基-2,5-二甲酸乙酯噻吩[2,3-b]并噻吩选择性酰肼化

以乙酰丙酮和二硫化碳为原料合成出3,4-二甲基-2,5-二甲酸乙酯噻吩,它在不同溶剂中与过量水合肼反应,得到不同的产物:在乙醇中回流24 h,以66%的产率得到单酰肼化产物3,4-二甲基-噻吩[2,3-b]并噻吩-2-甲酸乙酯-5-甲酰肼;以DMF为溶剂80℃反应得到的主要产物是3,4-二甲基-2,5-噻吩[2,3-b...     

氟达拉宾合成工艺的研究

目的：以2,6-二乙酰氨基嘌呤起始原料合成氟达拉滨。方法：以2,6-二乙酰氨基嘌呤为起始原料,经过成苷、水解、氟取代、脱保护反应制备得到氟达拉滨。结论：产品经过HPLC检测,纯度98．8％。其化学结构通过核磁共振氢谱确证,最终收率为30．8纵以2,6-二乙酰氨基嘌呤计）。该合成工艺路线简单,反应步骤短,反应收率较高,利于实现工业化。     

表面改性磁性Fe3O4/SiO2复合微球的制备与表征

以聚乙二醇修饰的纳米Fe3O4为种子,采用溶胶-凝胶法使正硅酸乙酯在氨水催化下进行水解、缩合反应,在Fe3O4表面包覆一层SiO2,制备了磁性Fe3O4/SiO2复合微球.复合微球粒径均一,而且具有良好的超顺磁性,饱和磁化强度Ms达31.98 A·m2/kg.最后用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4/SiO...     

N-溴代丁二酰亚胺在有机反应中的研究进展

综述了N-溴代丁二酰亚胺的合成方法并进行了简要的评价。着重介绍了N-溴代丁二酰亚胺应用于烯丙位苄位的溴代反应;酮、芳香化合物或杂环化合物的亲电溴化反应;烯烃的加成反应;以及其作为催化剂、氧化剂等方面的研究。     

双(p-乙酰胺基苯氧基)二甲基硅烷改性聚氨酯涂层的耐热性

将双(p-乙酰胺基苯氧基)二甲基硅烷(AAPDS)作为改性扩链剂加入到聚氨酯(PU)涂层的室温固化体系中,以改善PU涂层的耐热性能。运用凝胶时间测定仪和热失重分析仪(TGA)对不同AAPDS加入量对PU涂层的凝胶时间和热失重温度的影响进行了研究;并测试了涂层在金属基体上的附着强度随高温处理时间的变化。结果表明,向涂层固化体系中加入占多元醇总质量4.5%的AAPDS后,固化凝胶时间由未改性时的14.0 min缩短至12.1 min,涂层的初始失重温度和失重5%的温度由273℃和278℃分别提高到296℃和302℃;在400℃下高温处理120 s后附着强度保留率达到80.9%,远高于未改性涂层的57.1%。