二氯丙醇制备环氧氯丙烷的管式反应-薄膜蒸发耦合工艺

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和生产环氧树脂的聚合单体,工业生产中由二氯丙醇经塔式皂化环合反应工艺制得。为快速高效分离环氧氯丙烷,降低能耗,减少废水排放,设计了管式反应器与薄膜蒸发耦合制备环氧氯丙烷的工艺路线,研究了反应物摩尔配比、NaOH溶液浓度、反应温度、管道反应停留时间、薄膜蒸发温度和薄膜蒸发压力对环氧氯丙烷收率的影响。结果表明,当物料摩尔配比为1.05:1、NaOH溶液浓度为20%(wt.)、反应温度为50℃、管式反应停留时间为15s、薄膜蒸发温度为50℃、薄膜蒸发压力为100mbar时,环氧氯丙烷的收率达到97.3%。薄膜蒸发与管式反应的工艺耦合,降低了原料消耗,缩短了反应时间,产物收率较高;与管式反应-精馏耦合工艺相比,操作弹性较大,产物收率较高,能耗较低,产生废水量较少。     

制药工艺学课程教学方法的改进与探索

制药工艺学是制药工程本科专业的核心课程,侧重于实践与应用,需要学生掌握多门课程的基础知识,并能够灵活运用其中的原理去解决复杂制药工程问题。笔者通过教学过程中学生反馈与自身总结,不断进行教学方法的改革与探索,通过多种教学方法的结合,提高了学生的学习兴趣,使得化学基础相对薄弱的学生也能较好地理解本课程的核心内容,取得了预期的效果。     

1,2-环己二醇合成己二酸的氧化动力学

以H_2O_2为氧化剂,磷酸为助剂,采用初始浓度法研究了钨酸催化过氧化氢氧化1,2-环己二醇合成己二酸的氧化动力学,建立动力学模型,得到了反应动力学方程。实验结果表明,1,2-环己二醇的反应级数为0.98,H_2O_2的反应级数为0.30,反应的活化能为46.92 k J/mol,指前因子为9.48×10~4 L~(0.28)/(mol~(0.28)·min)。通过实验验证氧化动力学方程,计算值和实验值的平均相对误差为0.2%,两者基本吻合。     

金属氧化物对H_3PW_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3在甘油制丙烯醛过程中性能的影响

采用分步等体积浸渍法制备了CeO2、La2O3、MgO、ZnO改性的PW/γ-Al2O3催化剂,用FTIR、XRD、BET、TG-DTA和活性评价等表征手段,考察了不同金属氧化物对PW/γ-Al2O3催化剂催化甘油脱水制丙烯醛反应性能的影响。结果表明:氧化物的引入,修饰了催化剂的表面性质,降低了催化剂的表面酸量。CeO2的添加,提高了催化剂的活性,尤其La2O3的添加,明显改善了催化剂的反应稳定性。而不同氧化物抑制积炭能力的强弱为:MgO>ZnO>La2O3>CeO2。     

Zn-ZrO_2/SiO_2非氧化脱氢制无水甲醛的研究

在微型固定床反应器中对Zn-ZrO2/SiO2催化甲醇直接非氧化脱氢制备无水甲醛进行了研究。实验中考察了催化剂组成、反应温度及质量空速对脱氢反应的影响。结果显示,在进料气中φ(CH3OH)为35%,反应温度为800K,质量空速为35mL/(g.s)的优化反应条件下,甲醇的转化率达到100%,甲醛的选择性为63%。结合催化剂的活性评价及X射线光电子能谱、电子扫描电镜、热重等技术显示,采用均匀沉淀法制备的Zn-ZrO2/SiO2催化剂,活性组分能均匀分散在载体上,且对甲醇的非氧化脱氢具有高效的催化作用。助剂ZnO的引入可以有效抑制反应过程中催化剂的烧结,极大程度的增强催化剂的稳定性。     

[BMIM]HSO4/Al2O3催化甘油脱水反应的研究

采用两步法合成离子液体[BMIM]HSO4,并采用浸渍法制备了[BMIM]HSO4/A12O3催化剂,用IR、1HNMR、TG-DTG等方法对催化剂进行了表征.在常压连续流动的固定床反应器中,考察了甘油制备丙烯醛的工艺条件,结果表明:在催化剂为[BMIM]HSO4/Al2O3,负载量为40％、反应温度为300℃、体积空...     

聚烯烃成核剂二亚苄基山梨糖醇系列产品的合成

研究了合成二亚苄基山梨糖醇(DBS)、二(对甲基苄叉)山梨糖醇(p-Me-DBS)和二(对氯苄叉)山梨糖醇(p-Cl-DBS)系列产品的投料摩尔比、反应用溶剂、催化剂对甲基苯磺酸和搅拌速度等因素对DBS产品收率和熔点的影响。在苯甲醛(或对甲基苯甲醛、对氯苯甲醛)和山梨糖醇投料摩尔比为2.0～2.1∶1.0,对甲基苯磺酸、环己烷用量分别为苯甲醛和山梨糖醇投料总质量的4.0%和550%,反应时间6h条件下,DBS、p-Me-DBS和p-Cl-DBS产品收率大于70%,熔点分别为210～216℃、230～240℃和245～260℃。     

复合溶剂体系合成聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的工艺

摘要：介绍了在N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）-N-甲基吡咯烷酮（NMP）-氯化锂（LiCl）-吡啶（Py）溶剂体系中使用低温溶液缩聚法合成聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）树脂的工艺。结果表明：单体的浓度为0．26—0．28mol／L,n（TPC）：n（PPD）在1．024—1．030。复合溶剂（DMAC～NMP）中NMP体积分数为6％,LiCl用量（占总溶剂的质量分数）为2．6％-2．8％,吡啶（Py）用量（占总溶剂的质量分数）为6．20％-6．68％时可获得聚合物比浓对数粘度ηinh为4．7—4．9的PPTA树脂。相对于传统工艺,该工艺增加了反应速率,降低了对溶剂纯度的要求,有利于制取更高分子质量的PPTA树脂。     

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化甘油制备丙烯醛的研究

采用等体积浸渍法合成了负载型H3PW12O40/SiO2催化剂,在常压连续流动的固定床反应器中,考察了其对甘油脱水制备丙烯醛的催化性能。结果表明,在反应温度为300℃,H3PW12O40杂多酸负载质量百分含量为30%时,催化剂具有较高的催化活性和生成丙烯醛的选择性,甘油的转化率达到98.2%,丙烯醛的摩尔选择性为85.6%。通过红外光谱对H3PW12O40和H3PW12O40/SiO2催化剂的结构进行研究,发现催化剂基本保持杂多酸的Keggin结构。     

氯化苄和苯甲醛联合生产装置的技术经济分析

介绍了氯化苄和苯甲醛的用途、生产状况和生产工艺，以及联合生产装置的工艺特点。对两种产品生产能力均为500t／a的联合生产工艺装置及单一产品生产装置进行了技术经济分析．指出前者是这两种产品生产的更经济和利于环境保护的技术路线，具有收率高、投资省、产品纯度高、污染少等特点，前者的投资利润率为后者的2．9倍，前者的经营安全率比后者提高了18.3个百分点。联合生产工艺的盈利可靠性高，抗风险能力强，值得推广应用。