石墨炉原子吸收法分析食醋中镉测定条件的响应曲面法优化

利用响应曲面法对食醋中镉的测定条件进行优化。在单因素试验基础上,选取磷酸二氢铵质量浓度、灰化温度和原子化温度为自变量、吸光度为响应值,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用三因素三水平响应曲面设计对吸光度进行回归分析,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果确定最佳测定条件为磷酸二氢铵质量浓度4.24mg/mL、灰化温度1013℃、原子化温度1921℃,在此条件下,测定食醋中镉的质量浓度为0.188μg/mL,与模型预测值基本相符,加标回收率为98.76%,相对标准偏差为2.68%。表明该方法可应用于实际样品测定。     

银杏渣多糖的提取及超滤工艺研究

以银杏渣为原料,通过单因素和正交试验探讨多糖提取工艺中温度、时间、料液比和提取次数等因素对提取效果的影响。确定了最佳工艺条件：纯水为溶剂。料液比1：20,100℃回流提取3次,每次2h．多糖提取率达5．97％。采用超滤技术纯化多糖提取液,研究了不同分子质量超滤膜、超滤压力和料液温度对超滤的影响,结果表明：以相对分子质量2万的超滤膜在0．05MPa下,对25℃的多糖提取液超滤10min,即可使提取液得到明显浓缩．Sevag法除去浓缩液中蛋白质可得到纯度51．42％的银杏渣多糖。     

玉米秆超临界醇解产物高效液相分析

采用高效液相色谱法(HPLC)对玉米秆超临界醇解产物作了初步尝试性分析.结果表明:玉米秆超临界醇解产物中可能含有大量极性强于苯酚的化合物,其中芳烃类物质以单环为主.进行HPLC紫外检测分析时最好采用双波长检测:在0～30 min采用220 nm检测,在30 min后采用210 nm检测.示差检测表明:液化产物中存在烷烃类物质.挥发除去溶剂的样品与直接进样的色谱图对比表明:液化产物在溶剂挥发过程中可能损失了一些挥发性较好的小分子物质.对生物质液化产物的HPLC分析从侧面反映了该液化方法是可行的,生物质在超临界甲醇条件下解聚得较为彻底.     

玉米秆超临界解聚工艺研究

在高压反应釜内,进行超临界条件下解聚玉米秆试验,并通过单因素和正交试验对解聚工艺中溶剂种类、反应温度、反应时间、溶剂用量及高压釜内残存空气除去方式等因素进行了探讨,确定了最佳的解聚工艺：5g玉米秆加20mL甲醇,采用N2置换方式除去高压釜内的空气,300℃下反应60min,残渣率降低到26．89％．GC／MS分析甲醇为溶剂的解聚产物,表明产物成分十分复杂,鉴定出97种化合物,其中83种含氧有机化合物为酯、酚、醚、醇、酮和醛等,还检测出少量正构烷烃、烯烃、芳烃、苯硫酚和含氮有机化合物等,反映了解聚产物的高含氧量和低含氮硫量的特性．其中31．39％的苯酚类物质和5．02％的芳烃类物质可能来源于木质素在超临界甲醇中的解聚作用,而34．63％的甲酯类化合物可能是解聚产生的脂肪酸和苯丙酸等与甲醇酯化的结果．由此可以推断出甲醇超临界解聚过程参与了玉米秆的解聚反应．     

生姜多酚的大孔树脂纯化及其抗氧化性研究

采用大孔树脂吸附法纯化生姜多酚类物质,运用静态吸附与解吸试验筛选到NKA树脂对生姜多酚具有较好的吸附性能和解吸效果。通过单因素和正交试验探讨了样品浓度、吸附速率、乙醇洗脱液浓度、洗脱速率以及洗脱用量等对NKA树脂纯化生姜多酚的影响。结果表明：3.77 mg/mL浓度样品以1 mL/min速率吸附,吸附率最高可达86.19%,2倍柱体积的75%乙醇以0.5 mL/min速率解吸,解吸后多酚纯度由9.37%提高到21.75%。纯化后生姜多酚表现出更强的清除DPPH自由基的能力,清除能力与浓度呈较明显的量效关系。     

酶法提取生姜膳食纤维工艺研究

采用酶法提取生姜中的膳食纤维,利用植物蛋白酶、糖化酶依次水解除去生姜中的蛋白质和淀粉,95%乙醇沉淀可溶性膳食纤维,过滤后用乙醇、丙酮洗涤滤渣,去除脂肪等脂溶性物质,干燥得膳食纤维。结果表明：植物蛋白酶最佳工艺条件为加酶量10%、时间3h、pH值7、温度55℃;糖化酶最佳工艺条件为加酶量1.4%、时间1h、温度60℃;生姜中总膳食纤维提取率为66.90%。     

丙烯酸钠-玉米芯接枝共聚物的制备及其对Ni2+的吸附机制

为探索利用农业废弃物玉米芯制备高效吸附材料去除水溶液中重金属离子的可行性。利用原子转移自由基聚合(ATRP)技术将大量对重金属离子具有较强亲和能力的羧基嫁接到玉米芯表面,制备出丙烯酸钠-玉米芯接枝共聚物(MC-g-PGMA-g-PAA-Na),同时采用热重、FTIR、SEM、EDS和XPS对吸附Ni2+前后的吸附材料进行表征,研究其吸附机制。结果表明MC-g-PGMA-g-PAA-Na可以有效地去除水溶液中的Ni2+,其羧基含量达到6.02 mmol·g?1,是改性前的35.4倍。MC-g-PGMA-g-PAA-Na与含有Ni2+溶液接触后,主要是其含有的羧基吸附了溶液中Ni2+,并形成了羧酸镍,吸附前后Ni2+的价态没有发生变化,羧基与Ni2+的配位方式主要是双齿桥式。同时MC-g-PGMA-g-PAA-Na含有的Na+全部释放到溶液中,说明该吸附过程伴有Na+与Ni2+的阳离子交换。      

牛蒡多糖的分离纯化及其抗氧化活性研究

采用离子交换树脂对牛蒡多糖提取液进行脱色和脱蛋白处理,后经超滤进一步分离纯化提高产品的纯度.通过单因素和正交试验优化确定了树脂脱色的工艺参数：阴离子交换树脂D301-F为脱色树脂,用量30g,料液pH值4.5,吸附流速0.5mL/min,脱色率达92.68%,多糖保留率85.53%,蛋白质去除率90.27%.通过考察超滤膜分子质量大小、压力、温度和时间等因素对超滤的影响,优化确定了适宜的操作条件：膜截留分子质量1万,超滤温度25℃,压力0.10MPa,超滤时间10min,此时多糖截留率94.05%,膜通量2.59mL·cm^-2·min^-1,多糖纯度达到85.82%.抗氧化活性实验表明：纯化牛蒡多糖具有较强的清除DPPH自由基和羟基自由基的能力,超滤能够有效避免成分损失,保持多糖的活性,具有一定的工业应用前景。     

微波-超声波协同萃取银杏黄酮的工艺研究

以银杏叶为材料,研究了乙醇浓度、微波功率、微波处理时间、料液比、银杏叶粉碎颗粒大小以及微波-超声波协同作用对银杏黄酮提取效率的影响。结果表明微波处理,微波-超声波协同处理可以显著提高银杏黄酮的提取率。确定了最佳的微波处理条件:70%乙醇为萃取液,料液比1∶20,粉末颗粒80目,微波功率50W,微波处理时间4 m in,处理后水浴回流提取2 h所得提取液的黄酮提取率达到81.76%,比直接水浴提取提高了1.3倍,微波-超声波协同处理的黄酮提取率达到83.54%。     

响应曲面优化超滤分离花生粕活性肽的工艺

以花生粕为原料,采用双酶法酶解制备活性肽,应用不同截留分子量的超滤膜对酶解液进行分离纯化,通过单因素试验探讨原料液pH值、操作压力和时间等因素对花生活性肽超滤分离膜通量的影响,利用响应曲面法对超滤工艺条件进行优化.结果表明,最佳超滤工艺参数:选用截留分子量10kD的超滤膜,原料液pH8.2,压力0.25MPa下,超滤38.9min,膜通量可达到27.68L/(min·m2).超滤滤出液中氨基氮含量提高到4.6倍,氨基氮总量回收率达到90％左右,实现了样品的分离纯化与初步浓缩.说明超滤分离花生粕活性肽具有快速、方便、条件温和、操作简单等优点.