玉米秆超临界解聚工艺研究

在高压反应釜内,进行超临界条件下解聚玉米秆试验,并通过单因素和正交试验对解聚工艺中溶剂种类、反应温度、反应时间、溶剂用量及高压釜内残存空气除去方式等因素进行了探讨,确定了最佳的解聚工艺：5g玉米秆加20mL甲醇,采用N2置换方式除去高压釜内的空气,300℃下反应60min,残渣率降低到26．89％．GC／MS分析甲醇为溶剂的解聚产物,表明产物成分十分复杂,鉴定出97种化合物,其中83种含氧有机化合物为酯、酚、醚、醇、酮和醛等,还检测出少量正构烷烃、烯烃、芳烃、苯硫酚和含氮有机化合物等,反映了解聚产物的高含氧量和低含氮硫量的特性．其中31．39％的苯酚类物质和5．02％的芳烃类物质可能来源于木质素在超临界甲醇中的解聚作用,而34．63％的甲酯类化合物可能是解聚产生的脂肪酸和苯丙酸等与甲醇酯化的结果．由此可以推断出甲醇超临界解聚过程参与了玉米秆的解聚反应．     

玉米秆超临界醇解产物高效液相分析

采用高效液相色谱法(HPLC)对玉米秆超临界醇解产物作了初步尝试性分析.结果表明:玉米秆超临界醇解产物中可能含有大量极性强于苯酚的化合物,其中芳烃类物质以单环为主.进行HPLC紫外检测分析时最好采用双波长检测:在0～30 min采用220 nm检测,在30 min后采用210 nm检测.示差检测表明:液化产物中存在烷烃类物质.挥发除去溶剂的样品与直接进样的色谱图对比表明:液化产物在溶剂挥发过程中可能损失了一些挥发性较好的小分子物质.对生物质液化产物的HPLC分析从侧面反映了该液化方法是可行的,生物质在超临界甲醇条件下解聚得较为彻底.     

玉米秆超临界甲醇解聚产物分析

以甲醇为溶剂对玉米秆进行超临界解聚,采用FTIR和GC/MS分析解聚产物.结果表明,超临界甲醇解聚产物(SCMD)中成分十分复杂,GC/MS分析鉴定出103种有机化合物,其中83种为含氧有机化合物,有酯、酚、醚、醇、酮和醛等,还检测出少量正构烷烃(C15-C17和C19-C27)、烯烃、芳烃、苯硫酚和含氮有机化合物,反映了SCMD的高含氧量和低含氮硫量的特性.SCMD中31.387%的苯酚类物质和5.022%的芳烃类物质可能来源于木质素在超临界甲醇中的解聚作用,而34.629%的甲酯类化合物可能是解聚产生的脂肪酸和苯内酸等与甲醇酯化的结果.由此町以推断出甲醇在玉米秆的超临界解聚过程参与了玉米秆的解聚反应.