香兰素生产过程中扁桃酸水溶液的高效氧化方法

介绍了-种对愈创木酚和乙醛酸缩合反应产物3-甲氧基-4-羟基-扁桃酸（下称扁桃酸）水溶液进行高效氧化的方法。将溶解有扁桃酸的水溶液pH调至12．0～14．5,然后按扁桃酸和氧化铜摩尔比1．00：1．15混合后加入自吸式反应釜中,搅拌加热到80℃以上,开始通入氧气进行氧化反应,反应时温度控制在80～120℃,至反应体系不再消耗氧气时为反应终点。反成液再经过固液分离、脱羧反应得到香兰素。反应工艺得到了简化,减少了反应时间,保证氧化反应在2h之内完成的同时,可以降低废水中TOC（总有机碳）含量35％以上．还能大大降低反应设备的体积从而减少设备投资。     

基于EPR检测技术的香兰素热解机理研究

采用香兰素为木质素模型化合物,结合电子顺磁共振技术（EPR）以检测其热解反应的中间产物,通过确定中间产物的变化规律论证香兰素的热解机理及热解的反应路径。结果表明,对于香兰素而言,原位检测得到结焦中间产物的前驱体和一大部分稳定的碳自由基,而冷阱-捕获到的自由基主要为苯甲酰自由基、甲基自由基、OH自由基和H自由基。证明了香兰素的热解反应过程中存在自由基反应,同时也确认并提出了香兰素热解的反应路径。     

3,4-二羟基苯腈的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛（香兰素）为原料,经与盐酸羟胺反应得到3甲氧基-4-羟基苯腈,再与碱金属卤化物经脱甲基化反应合成3,4-二羟基苯腈,产品含量99.8%,以香兰素计总收率75.2%。与其他合成方法比较,这条合成路线更适合于工业化。     

发酵法制备天然香兰素的研究

香兰素是应用最为广泛的香料之一。以阿魏酸为底物,通过微生物发酵法制备天然香兰素,研究中分别考察了不同氮源、补料量和补料方式等因素对阿魏酸转化率的影响,通过发酵条件优化,香兰素最终浓度达到15g/L,发酵单位达到国际先进水平。通过相应的萃取、结晶过程获得的天然香兰素产品,质量达到了国际标准。     

乙醛酸的应用及生产方法探析

本文简要介绍了乙醛酸在精细化工领域中的应用，并对乙醛酸的制备方法进行了分析.     

木质素光催化氧化的产物分析及机理浅析

使用GC(气相色谱)-MS(质谱)联用仪对木质素光催化氧化的产物进行分析,从中检出了香兰素、愈创木基丙酮、愈创木基乙酸、1-羟基-3-愈创木基丙酮等具有较高价值的化合物。在木质素的光催化氧化降解反应中,氧化降解和交联并存,两者是一对竞争反应。木质素的氧化可以经愈创木基丙酮和1-羟基-3-愈创木基丙酮、愈创木基乙醇、愈创木基乙酸而获得香兰素,然后继续氧化成分子量更小的化合物,直至变成水和CO2。愈创木基乙醇的氧化是氧化过程的控制反应。氧化与交联的并存,使得反应过程中木质素的平均分子量呈现出先增大后减小的趋势,相应地分子量分布是先变窄后变宽,而峰值分子量则持续增加。同时交联反应的存在也降低了木质素氧化生成小分子产物的效率,而且反应时间越长,小分子化合物产率越低。     

溴法合成乙基香兰素的工艺改进

采用正交实验的方法，在用对羟基苯甲醛溴化台成乙基香兰素的过程中对原料配比、反应温度及溶剂选择等影响产率的因素进行了研究，得出了提高产率的最佳条件。在溴化阶段用氯化溴代替溴素、用乙酸甲酯作助溶剂使-溴化物的产率提高了10%，达到91．3％；在乙氧基化步骤中用CuO作催化剂，用乙醇和DMF作反应溶剂使得最终产物的产率达到85．2％。     

香兰素分子印迹微球的制备及识别机理

以香兰素(Van)为模板、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂和乙烯二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法合成一种新型的对Van有特异识别功能的分子印迹聚合物微球(MIPs)。通过UV、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和1H NMR光谱法研究模板与功能单体之间的相互作用和识别机理,采用扫描电镜(SEM)考察MIPs表面形态,通过平衡和等温吸附实验对MIPs和非分子印迹微球(NIPs)吸附性能进行研究。结果表明:MAA与Van之间通过氢键相互作用,MIPs具有表面光滑的规则球状结构,MIPs对Van的吸附和识别能力远高于NIPs,并且在120min后达到吸附平衡状态,Scatchard分析表明在MIPs上形成了均匀的对Van有特异性的结合位点,最大表观吸附量Qmax和平衡离解常数Kd分别为7.357μmol/g和4.243×10-5mol/L;选择性分离、分子印迹固相萃取(MIP-SPE)和HPLC实验分析表明,MIPs对Van具有很好的分离和富集能力。