使用国产P123合成SBA-15及催化2-萘甲醚乙酰化反应

以国产P123为模板剂,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为助模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在强酸条件下采用水热合成法制备了SBA-15介孔分子筛,考察了不同反应条件对SBA-15分子筛晶体结构的影响。结果表明,在反应温度40℃,晶化24h,m(P123)∶m(TEOS)∶m(SDBS)∶m(HCl)∶m(H2O)=1∶2.2∶0.12∶2.5∶33.5的条件下,可以合成出高度有序的SBA-15,与使用进口P123合成的SBA-15结构接近。以SBA-15为载体,采用浸渍法制备了SBA-15负载磷钨酸催化剂(HPW/SBA-15),用于催化2-萘甲醚与乙酸酐的乙酰化反应。实验发现,40%HPW/SBA-15的催化效果好,2-萘甲醚的转化率为92.59%,主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达99.22%。     

Fenton和类Fenton反应及其在聚合物合成中的应用

Fenton法是一种高级氧化技术,具有反应快、易操作、氧化速率较高等优点,主要应用于降解废水中有毒或难降解的有机物。近年来关于Fenton及类Fenton反应的研究日益增多。综述了近年来有关Fenton及类Fenton反应泡括Photo—Fenton和光／H2O2／草酸铁络合物体系）的研究进展。一方面,介绍了Fenton、Photo—Fenton和光／H2O2／草酸铁络合物体系的反应机理及影响氧化效果的主要因素;另一方面,由于Fenton反应能产生大量氧化能力强的羟基自由基,可以作为引发剂应用到聚合物合成中。对Fenton及类Fenton反应在聚合物合成领域的应用进行了总结。最后,对Fenton及类Fenton反应在聚合物合成领域的应用前景进行了展望。     

离子液体在芳酮合成酰化反应中的应用

作为环境友好的新型反应介质,离子液体已广泛应用于各类反应之中.重点介绍了金属卤化物型离子液体和非金属卤化物型离子液体作为催化剂和溶剂分别在Friedel-Crafts酰基化反应中的应用.结果表明,离子液体催化Friedel-Crafts酰基化反应合成芳酮,具有无污染、催化效率高、可重复使用等优点,同时还可以作为溶剂满足合成芳酮绿色环保的需要.     

酸性离子液体催化β-萘甲醚酰化反应

采用水为溶剂一步法合成对甲苯磺酸吡啶离子液体([Py]Tsa),利用傅里叶红外光谱(IR),核磁共振波谱(NMR),热分析(TG-DTA)对其进行了表征。以β-萘甲醚与乙酸酐酰基化为探针反应,研究[Py]Tsa催化反应活性、确定反应条件。结果表明,在反应温度150℃,反应时间5 h,乙酸酐/β-萘甲醚摩尔比值为1.5,离子液体/β-萘甲醚质量比值为2.53的条件下,转化率最高达58.88%,2-甲氧基-1-萘乙酮作为主产物,选择性达98.28%;离子液体简单再生后可重复利用,催化活性没有明显降低。对产物进行了分离提纯,并用IR、NMR、TG-DTA进行表征,确定了反应得到的两种产物。     

杯芳烃酚盐催化苯甲醛与丙酮的缩合

以对叔丁基杯芳烃和碱为原料,合成了对叔丁基杯芳烃酚盐,探讨了反应时间、碱的种类和浓度及微波和油浴加热等条件对产物收率的影响.以对叔丁基杯[4]芳烃酚钠盐为碱性催化剂,催化苯甲醛与丙酮进行缩合反应,探讨了催化剂的量、反应温度、反应时间、苯甲醛与丙酮物质的量之比对反应的影响.结果表明,以质量分数15％的NaOH溶液,微波90℃反应1 h,对叔丁基杯[4]芳烃钠盐的产率可达93.3％;当苯甲醛为50 mmol,苯甲醛与丙酮物质的量之比为1:1.4,对叔丁基杯芳烃酚钠盐为0.75 mmol,40℃下反应45 min时,苯甲醛的转化率为99.5％,苄叉丙酮选择性97.7％.     

吡啶-对甲苯磺酸功能化离子液体催化2-萘甲醚的酰化

吡啶与1,4-丁基磺内酯反应首先制备具有磺酸基团的两性盐,然后再与对甲苯磺酸反应合成吡啶-磺酸功能化离子液体,通过核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)表征其结构。该离子液体作为催化剂及溶剂,催化2-萘甲醚的乙酰基化反应,设计正交试验L₉(3⁴)优化其反应件。结果表明,2-萘甲醚的物质的量为5mmol、2-萘甲醚/乙酸酐的物质的量比为1∶5,离子液体质量0.3g,120℃下反应6.0h,2-萘甲醚的转化率达90.7%。主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性为99.4%;其中,影响反应物转化率和产物选择性的主要因素为反应时间和温度。