液相色谱—串联质谱法测定禽肉、禽蛋中氟苯尼考胺残留量

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定禽肉、禽蛋中氟苯尼考胺残留的分析方法.方法:鸡肉和鸡蛋中加入同位素内标,经1％高氯酸提取,正己烷除酯后,用阳离子交换柱(PCX)净化除杂,采用LC-MS/MS仪器,ESI+电离,MRM采集模式测定,同位素内标法辅助定量.结果:氟苯尼考胺在色谱柱上分离良好,标准曲线5～200 ng/mL范围内线性良好,相关系数R2>0.9997,氟苯尼考胺在鸡肉和鸡蛋中回收率96.5％～104.8％,RSD<5.1％,检出限0.29～0.37μg/kg,定量限0.94～1.2μg/kg.结论:本方法灵敏度高,精密度好,准确度高,操作简便快速,适用于禽肉和禽蛋中氟苯尼考胺残留测定.     

葡萄酒中部分微量元素的含量分析

目的:探讨葡萄酒中的微量元素。方法:用火焰原子吸收法测定葡萄酒中Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Pb、Cd、Cr、Ni等元素的含量,并进行分析。结果:葡萄酒中有害元素Pb、Cd含量较低,Ca、Mg、Fe等有益元素含量较高。结论:葡萄酒中含有丰富的微量元素,具有很高的利用价值。     

微波消解-ICP-MS法测定大米中10种重金属的方法

建立了大米中Pb、Cd、Cr、As、Hg、Cu、Zn、Fe、Mg、Mn 10种重金属元素同时测定的分析方法。用高压密闭微波化学工作站消解大米干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定大米中的10种重金属元素。标准曲线的线性范围在0~100.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.998,方法的检出限均小于0.17μg/L,精密度RSD在1.2%~5.0%之间,对大米标准物质GBW10043(GSB-21辽宁大米)和GBW10045(GSB-23湖南大米)的验证分析,测定值均在保证值范围内。该方法快速、准确、可靠、灵敏度高,可满足同时检测大米中10种重金属元素含量的要求。     

高效液相色谱法测定规模化养猪场废水中7种磺胺类抗生素的残留

建立了猪场废水中7种磺胺类抗生素残留的分析方法。水样过滤后采用HLB小柱净化富集,前处理比较C18小柱与HLB小柱富集效果,优化色谱条件,以乙腈+0.017 mol/L磷酸溶剂为流动相,在270 nm紫外检测器分析检测。添加0.05~0.50 mg/L浓度水平时,7种磺胺加标回收率在71.8%~84.3%之间,相对标准偏差(RSD)在4.2%~7.4%之间。方法检出限(S/N=3)在0.003~0.005 mg/L之间,定量限(S/N=10)在0.01~0.02 mg/L之间。该方法前处理简单,灵敏高,可用于日常监督检测工作。文章有助于了解规模化养猪场废水中抗生素的污染状况,为进一步开展养殖污水对人类生活用水的污染提供数据基础。     

气相色谱法测定农田土壤中滴滴涕农药的残留

建立气相色谱法测定农田土壤中4种滴滴涕农药残留的检测方法。土壤经石油醚:丙酮(1∶1)加速溶剂萃取(ASE)提取,Florisil小柱净化,ECD检测器分析,外标法定量。比较浓硫酸与固相萃取小柱的净化效果。结果表明:4种滴滴涕农药含量在2.0~100.0 ng/m L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.999。添加1.0~100.0μg/L浓度,平均回收率在87.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.25%~6.21%。方法具有快速、简单、重现性好等特点。     

气相色谱法测定干香菇中9种有机磷农药的残留

建立了干香菇中敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共9种有机磷农药的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P毛细管柱色谱分离,火焰光度检测器(FPD)检测,基质匹配外标法定量。9种有机磷农药在0.02~0.50mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r2均不低于0.9998,加标回收率为79.8%~91.6%之间,相对标准偏差(RSD)3.8%~7.4%之间,检出限(S/N=3)在0.002~0.008 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.005~0.040 mg/kg之间,9种有机磷农药在13 min内全部出峰。该方法具有简单、快速和定性准确等优点,满足残留量检测的要求。