气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定圆葱中134种农药的多残留

目的:建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在0.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%~120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。     

QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定土壤中多种常见多氯联苯及有机氯农药

[目的]建立QuEChERS-气相色谱质谱联用技术测定农田土壤中22种常见多氯联苯和有机氯农药残留量的方法。[方法]土壤样品采用丙酮∶正己烷(体积比1∶1)提取后,经PSA和弗罗里硅土固体填料净化,气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。[结果]在土壤中添加3个浓度水平的农药标准品进行回收实验,测得回收率在75.2%~119.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~15.1%之间,测得22种目标物的定量限为0.05~0.10mg/kg。[结论]该方法适用于土壤中多种多氯联苯和有机氯农药残留量的快速检测。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定五味子中117种农药残留量

本文采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了五味子中117种农药残留同时检测的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(70:30,v/v)超声提取,凝胶渗透色谱技术(GPC)为净化手段,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。五味子样品中117种农药的最低定量限(LOQ,S/N=10)为0.005～0.2mg/kg。在0.01～5.0μg/mL的浓度范围内,各农药相关系数均大于0.993,每种农药在五味子基质中,添加0.005～0.2mg/kg范围内(n=5),回收率为62.1%～122.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～17.8%。     

气相色谱-质谱法同时测定树莓中6种农药的残留

建立了树莓中敌敌畏、毒死蜱、二嗪磷、甲基对硫磷、百菌清、乙草胺6种农药残留同时检测的气相色谱-质谱(GC-MS-SIM)方法.采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,外标法定量.该方法回收率为69.7%～118.5%,RSD为5.32%～17.66%,测定检出限为0.01～0.05 mg/kg.     

果汁饮料中合成色素检测方法的改进

目的:本实验通过对国标中合成色素检测前处理方法的改进,考察了吸附解吸装置、洗脱剂中氨水比例、聚酰胺粉用量、旋转蒸发温度对实验结果的影响,建立了测定果汁饮料中柠檬黄、日落黄的HPLC检测方法.方法:样品经聚酰胺粉吸附,甲醇—甲酸溶液除去天然色素,乙醇—氨水—水混合溶液(5:4:1)洗脱,70℃旋干溶液,复溶后经C18液相色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(pH=4)梯度洗脱,紫外检测器检测.结果:柠檬黄的检出限为0.2mg/kg,日落黄的检出限为0.3mg/kg.柠檬黄和日落黄的回收率均＞99.0％.结论:该方法稳定性好、回收率高、适用范围广,可用作复杂基质中多种合成色素的同时检测.     

食品中环已基氨基磺酸钠测定方法的改进

对目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法GB/T 5009.97-2003进行了改进.将不锈钢填充柱改为毛细管柱,将恒温检测改为采用程序升温进行分离检测,并对标准曲线的制作方式进行了改进.结果表明,采用改进的国标方法,得到的环已基氨基磺酸钠峰形尖锐,色谱峰与溶剂峰和杂质峰的分离效果更好,且大大降低了方法检出限,由原来的4μg降至5ng,同时,标准曲线的线性更好,方法准确度和精确度更高,定量更准确.     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法确证姜中120种农药残留量

[目的]拟建立姜中120种农药同时检测的气相色谱三重四级杆串联质谱的确证方法.[方法]根据基质和农药性质,考察了提取条件和净化方法,优化仪器条件,选择乙腈-乙酸乙酯为提取溶剂,全自动凝胶渗透色谱技术为净化手段,选择多反应监测模式,内标法定量的检测方法.[结果]在0.01～5.0 mg/L的范围内,各农药相关系数均大于0.993,添加水平0.002～0.5 mg/kg范围内,回收率为69.6％～133.4％,相对标准偏差为4.15％～29.26％.[结论]方法准确性、灵敏度高,适用于姜中农药的多残留检测.     

ICP-MS法检测中药材中7种重金属元素含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,建立辽五味子、人参、关龙胆、辽细辛、柴胡中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)、镍(Ni)、铜(Cu)7种重金属元素的测定方法。方法:样品经微波消解,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述7种元素的含量。结果:对于各测定元素,标准曲线的相关系数r≥0.9995,回收率为85.7%-96.2%,相对标准偏差为1.9%~6.5%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于中药材中这7种重金属元素的含量测定。     

超高效液相色谱串联质谱法同时分析饲料中29种兽药

建立一种同时测定饲料中29种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液（1＋1）提取和Oasis HLB固相萃取柱净化,采用C18色谱柱（2.1mm×50mm,1.7μm）分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、硝基呋喃类共计29种兽药残留。29种兽药在0.01-5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;以0.01mg/kg,0.05mg/kg,0.5mg/kg,2.0mg/kg 4个浓度水平进行添加回收实验,29种药物平均回收率72.2%-94.9%,相对标准偏差2.03%-13.23%,方法检出限为0.01mg/kg或0.05mg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于饲料中29种兽药残留的同时检测。     

300 MVar调相机金属监督缺陷及其原因浅析

随着一批300 MVar大型调相机组的相继投运,调相机检修工作逐渐展开。笔者在参与某省2个大型调相机站的大修工作中,发现一大批安装缺陷、焊接缺陷、设备缺陷等基建遗留缺陷,分析认为,重视程度不足、标准体系的缺失和标准执行存在的一些误区是形成缺陷的主要原因,并给出了相应解决建议。