串联液质联用法测定三氯异氰尿酸在苹果和土壤中残留

建立了苹果和土壤中三氯异氰尿酸残留的检测方法。用乙腈和氨水提取样品,高速离心净化后采用串联液质联用、负离子模式下测定三聚氰酸的残留量,根据转化率折算三氯异氰尿酸的残留。结果表明,三氯异氰尿酸转化率和理论转化率接近,添加量为0.2~0.8 mg/kg时,苹果和土壤中的回收率为70.8%~84.1%,相对标准偏差为2.7%~11.1%,满足三氯异氰尿酸残留量的检测要求。     

宽皮橘精油挥发性成分的电子鼻和GC-MS分析

采用辊式压榨法制取椪柑、温州蜜柑、本地早蜜橘和槾橘4种宽皮橘的精油,并运用电子鼻和气相色谱—质谱联用(GC-MS)技术进行挥发性成分分析。结果表明:电子鼻的18个传感器中有5个对4种宽皮橘精油嗅味分析的响应值具有显著差异(P0.05),通过主成分分析(PCA)可以将4种宽皮橘精油成分进行很好地区分,区分因子≥86%。GCMS分析分别从椪柑、温州蜜柑、本地早蜜橘和槾橘4种宽皮橘精油中鉴定出38,37,37,36种化合物,总计72种。其中仅11种为共有化合物,而各自特有化合物共达30种。     

利用电子鼻检测6种商业果汁饮料中脂环酸芽孢杆菌的污染

脂环酸芽孢杆菌具有嗜酸耐热的特性和产芽孢的能力,在果汁中萌发繁殖会使产品出现异味,导致腐败。本文将筛选得到的分离菌株XC-6和购自德国菌种保藏中心的标准菌株DSM 3922分别等量接种到6种果汁饮料,采用FOX 4000电子鼻结合主成分分析对接种样品与正常样品进行对比分析,发现电子鼻可快速有效鉴别出经不同处理的样品,其中第一主成分累积方差贡献率均大于95%。GC-MS分析表明接种样品相较于正常样品,挥发性物质图谱存在着差异,特征表向物质含量的差异可以被电子鼻用来鉴别正常样品与污染样品。在水蜜桃乳饮料和水果牛奶混合饮料中均检出了脂环酸芽孢杆菌的特征代谢产物邻乙氧基苯酚和愈创木酚,它们的含量显著高于正常样品。本实验表明电子鼻可以根据样品气味图谱的不同而对污染样品做出准确的鉴别,是可以将电子鼻作为早期快速检测脂环酸芽孢杆菌污染的检测工具。     

基于核磁共振和分子模拟方法的柳林3~#煤抽提物结构研究

采用核磁共振、分子力学及分子动力学等方法构建并模拟了柳林3~#煤吡啶抽提物大分子结构模型。结果表明:抽提物大分子结构模型中芳香结构单元以3环的蒽为主,脂肪碳主要存在形式为-CH_4和环烷烃,氧原子存在形式为羰基和酚,氮原子存在形式为吡咯;稳定后结构模型的价电子能和非成键能大幅降低,键伸缩能和键反转能降低,键角能和扭转能增大,结构模型势能的变化是其由二维平面结构转变为三维立体构型的基础。结构模型的稳定性主要受分子间范德华能的影响。     

气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留

采用丙酮/石油醚(1/1)提取茶叶中的三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在83.87%～119.68%之间,变异系数在0.77%～9.90%之间,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,哒螨灵的最低检出限为0.05mg/kg。     

二甲戊灵的GC和HPLC分析方法研究

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对二甲戊灵原药进行定量分析,气相色谱法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30．0m×320μm×0．25μm）和FID检测器,色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0．5min,以10℃／min速率升至240℃,保持2．5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）1ml／min,燃气（Hz）30ml／min,助燃气（Air）350ml／min,分流比1：40．本方法的变异系数、平均回收率、线性相关系数分别为0．0779％、100．06％、0．9999。高效液相色谱法中使用ZORBOX Eclipse XDB-C18150mm×4．6mm（i．d）不锈钢柱色谱柱,DAD检测器,以甲醇＋水=80＋20（V＋V）为流动相,检测波长为236nm。二甲戊灵的平均回收率为99．08％,方法变异系数为0．112%;,线性相关系数为0．9999。     

壳聚糖和酵母甘露聚糖对蓝莓酒单宁特性及品质的影响

为探究壳聚糖和酵母甘露聚糖对蓝莓酒单宁特性、理化指标、香气成分及感官品质的影响。通过比色法测定单宁的含量及平均聚合度,并运用高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱-质谱（GC-MS）技术分析蓝莓酒中的有机酸和挥发性香气成分。结果表明,添加多糖后蓝莓酒中单宁的含量和平均聚合度较未添加多糖显著增加（P＜0.05）。酵母甘露聚糖组蓝莓酒中乳酸的含量最高,为1.15 g/L。香气成分GC-MS分析表明,酵母甘露聚糖组的香气成分种类（35种）和质量浓度（205.65 mg/L）均最高,主要是乙酸乙酯、月桂酸乙酯、香茅醇、α-松油醇、苯乙酸、β-大马士酮等物质。感官评价结果表明,酵母甘露聚糖组的涩感最弱,圆润度和香气浓郁度最高。综上可知,添加酵母甘露聚糖比添加壳聚糖更适合蓝莓酒的酿造。     

超高效液相-串联四极杆质谱联用法同时测定并比较甘草各部位中8种成分含量

建立同时检测甘草中8种成分:22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用胆酸作为三萜成分的内标,相思子素2"-O-β-芹菜糖苷作为酚类化合物的内标。甘草样品经粉碎用甲醇(含内标液)超声提取,采用安捷伦ZORBAX RRHD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾电离源,采用超高效液相-串联四极杆质谱联用动态多反应监测模式测定。结果表明,8种成分检出限均小于0.048 8μg/mL,定量限均小于0.195 2μg/mL,在0.048 8~12.500 0、0.048 8~12.500 0、0.012 2~12.500 0、0.048 8~50.000 0、0.048 8~50.000 0、0.012 2~12.500 0、0.012 2~15.000 0、0.195 2~12.500 0μg/mL范围内,22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;方法回收率为97.2%~113.0%间;其日内及日间精密度实验的相对标准偏差分别为2.63%~4.47%及1.75%~3.72%。该方法灵敏度高、稳定性强、操作简便、快捷、准确,可用于甘草各部位及其相关食品质量控制。     

益生菌发酵瓯柑汁及主要抗氧化成分研究

选用益生菌(副干酪乳杆菌)在微量需氧的条件下对瓯柑汁进行益生菌发酵,发酵温度36℃,时间10 d。在发酵前后对活菌数、pH值和可溶性固形物含量及主要抗氧化成分进行检测。结果表明:通过发酵,活菌数由初始的(5.6±0.20)log CFU/mL显著增加至(7.2±0.30)log CFU/mL,pH值和可溶性固形物含量则显著降低(p0.05);同时,总酚含量显著升高(p0.05),总类胡萝卜素和4种主要黄酮类化合物含量均显著下降(p0.05);各黄酮类化合物的减少幅度由大到小依次为:橙皮苷柚皮苷枸橘苷新橙皮苷。常温贮藏10 d对各项指标的影响不大,且活菌数仍然保持在较高水平。可见,瓯柑汁适宜研制益生菌发酵型果汁饮品。     

电子鼻检测复合果汁饮料中的脂环酸芽孢杆菌

脂环酸芽孢杆菌是果汁加工中的一种重要腐败菌。因其具有嗜酸、耐热的特性,故巴斯灭菌不能除去此菌。该菌芽孢萌发、繁殖,产生类似药水的强烈异味,导致果汁腐败变质。本文从一种玉米蜜桃复合果汁饮料中分离筛选出1株嗜酸、耐热芽孢杆菌,经16S r DNA鉴定为脂环酸芽孢杆菌。采用FOX 4000电子鼻结合主成分分析(PCA),可快速、准确区分正常产品和异常样品(已污染脂环酸芽孢杆菌)。其中第一主成分累积方差贡献率为95.80%,异常样品与正常样品之间的模式判别指数大于79%。以正常产品为基础建立统计质量控制模型(SQC),被检异常产品位于置信区间之外。GC-MS分析结果表明,异常产品中3种挥发性物质含量高于正常产品,9种物质含量低于正常产品。结合挥发性物质的气味特征和活度分析,导致产品有异味的主要物质为邻乙氧基苯酚和愈创木酚,其含量高达51.79 mg/L和35.62 mg/L。本试验结果说明电子鼻技术可很好地用于检测果汁中的脂环酸芽孢杆菌。