纳米Li4Ti5O12前驱体的电合成及其溶胶-凝胶过程

采用“牺牲”金属阳极溶解法在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中，先加入0．12g锂片，在所得溶液中恒流为0．2A电解钛片6h，制得复合氧化物纳米粉体Li4Ti5O12的前驱体Li4Ti5（OEt）（24-n（acae）n[aeae为乙酰丙酮基]。产物通过红外光谱（FT IR）、X射线衍射（XRD）、电子透射显微镜（TEM）进行表征。实验表明，电解温度控制在35～40℃、导电盐Bu4NBr浓度为0．040-0．045mol／L之间电流效率达到90％左右；在温度为40℃、浓度为0．2mol／L、pH=8．5时进行水解，产率为89％，水解后的干凝胶粒径10～15nm。     

快速均匀沉淀法制备Zn3(PO4)2纳米微粒

采用快速均匀沉淀法在水相体系中制备Zn3(PO4)2纳米微粒。以H3PO4和Zn(NO3)2作为反应起始溶液，通过加入含表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OF）的冷氨水，制备出无团聚、粒度分布窄、粒径为40－50nm的球形Zn3(PO4)微粒。     

金属醇盐配合物与纳米钛酸铅的制备

在C[(Bu4)Br]=0．03mol／L的乙醇溶液中，保持温度50℃电解钛片4h，40℃电解铅片2h，每隔30min；0．1mL乙酰丙酮，制得铅、钛金属醇盐PbTi(OCH2CH3)(6-y)(acac)y，采用红外、拉曼光谱等测试技术对纳米PbTiO3前驱体进行了表征。前驱体中含有乙酰丙酮基团(acac^-)。凝胶经乙醇洗涤、真空干燥24h后，700℃煅烧2h制得纳米PbTiO3粉体。采用X-射线衍射、电子透射技术等手段对纳米PbTiO3进行了表征，干凝胶粒径为10nm，纳米PbTiO3粒径为10-15nm。     

锂、铝醇盐的电合成及其凝胶工艺

向0．035mol／L Bu4NBr的乙醇溶液中加入0．18g锂片，然后采用金属阳极溶解法控制电流为0．2A电解铝片6h，同时间断滴入1mL乙酰丙酮，制得纳米粉体LiAlO2的前驱体LiAl(OEt)(4-n)(acac)n(acac为乙酰丙酮基)。产物通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、电子透射显微镜(TEM)进行表征。结果表明，电解温度为50℃、导电盐BU4NBr浓度为0．035mol／L时，电流效率达到90％以上；在温度为40℃，产物浓度为0．30mol／L，pH9．0时进行水解，产率可达94．8％；干凝胶粒径在Ф20～30nm之间。     

电化学溶解镁阳极制备纳米MgO粉体

该文以"牺牲"阳极溶解法在0.04mol／L(Bu4N)Br的乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电流强度控制在0.2A,电解镁片6h,制得纳米氧化物粉体MgO的前驱体Mg(OEt)2-x(acac)xo控制pH=8.0左右,将含有前驱体的电解液直接水解。水解产物经洗涤、干燥后于500℃煅烧2h,制得纳米MgOg粉体。采用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对前驱体和纳米MgO进行了表征。结果表明:制备得到的纳米粉体呈单分散结构,平均粒径在12nm左右。用此种方法比较容易制得所需产物,是一种合成纳米氧化物的很有前途的方法。     

碳纳米管/纳米TiO2-聚苯胺复合膜电极的制备及电容性能研究

用循环伏安法，在含有0．2mol／L苯胺的0．5mol／L硫酸溶液中，以50mv／s的扫描速度，在-0．1-0．9V的范围内实现了苯胺在Ti基碳纳米管／纳米TiO2电极上的电化学聚合，并用循环伏安（CV）法和电化学交流阻抗谱（EIS）对制备的碳纳米管／纳米TiO2-聚苯胺（CNT／nanoTiO2-PAn）复合膜电极的电化学性质进行了表征，同时进一步对该电极的充放电性能进行了研究。实验结果表明，此条件下得到的PAn膜电极具有良好的导电性，同时具有疏松、多孔的网络结构；充放电测试研究表明，基于CNT／TiO2基体上的PAn膜的面积比电容在放电电流密度为2．5mA／cm^2时达到了833mF／cm^2,说明有很好的电容性能，可以作为超级电容器的电极材料。     

乙二醛在纳米TiO2-Pt电极上的电催化氧化

通过电沉积修饰铂微粒制备Ti基纳米TiO₂-Pt（Ti/nano-TiO₂-Pt）修饰电极,采用循环伏安法研究了乙二醛在Ti/nano-TiO₂-Pt上的电催化氧化。结果表明：Ti/nano-TiO₂-Pt修饰电极对乙二醛的氧化呈现较高的电催化活性,可作为乙二醛电氧化合成乙醛酸的高活性催化电极。     

乙醇在SnO2掺杂的TiO2-Pt复合纳米催化剂上的电催化氧化

通过溶胶凝胶和电沉积法制备了SnO₂掺杂的钛基纳米TiO₂-Pt（nano-TiO₂-Pt）复合纳米催化剂。XRD和SEM的研究结果表明,SnO₂的掺杂改变了TiO₂的结构。通过对它们的电化学性质的比较发现,SnO₂的掺杂使nano-TiO₂-Pt复合纳米催化剂的电化学活性表面积增加,常温常压下对乙醇的电化学氧化电位负移,氧化能力明显提高。     

有机体系中制备纳米TiO2掺杂Ni电极及其性能测试

在无隔膜电解槽中合成金属醇盐NiTim(OR)_3m+1(acac)_m+1，直接水解形成凝胶，干燥后在550 ℃煅烧2 h, 制得纳米Ni/TiO₂粉体。通过电合成与沉积得到高活性的纳米Ni/TiO₂修饰电极，采用循环伏安比较研究了TiO₂和Ni/TiO₂电极在H₂SO₄溶液中的氧化还原行为。结果表明，所得前驱体中含有乙酰丙酮基[acac-]，所得纳米粉体粒径为20 nm；Ni/TiO₂电极在1 mol/L H₂SO₄溶液中有两对氧化还原峰，掺杂Ni电极的放电电流明显增大，达到75 mA ·cm_-2。     

电解法制备纳米LiTi_2O_4粉体

以"牺牲"阳极溶解法在c(Bu4NBr)=0 04mol/L的乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,控制电流强度在0 2A,电解钛片6h,再向所得溶液中加入0 35g锂片,制得复合氧化物纳米粉体LiTi2O4的前驱体。将含有前驱体的电解液直接水解,控制pH=8 5左右。水解产物经干燥、煅烧,制得纳米LiTi2O4粉体。采用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对干凝胶和纳米LiTi2O4进行了表征。结果表明:制备得到的纳米粉体呈单分散结构,平均粒径10～30nm。用此种方法在700℃即可制得所需产物,是一种合成纳米氧化物的很有前途的方法。