聚甘油全氟壬烯基醚的合成与表面性能

研究了非离子型表面活性剂聚甘油全氟壬烯基醚的合成及其表面性能。以十聚甘油(PG-10)和全氟壬烯(PFN)为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在碳酸钠存在下合成了十聚甘油全氟壬烯基醚(PDE)。用红外光谱和19F-NMR对产物分子结构进行了表征,考察了PDE的合成工艺,泡沫性能和对苯-水体系的乳化性能。当n(PG-10):n(PFN):n(Na2CO3)=1:1:1,DMF为溶剂,PG-10和PFN在50℃反应6 h,所得产物PDE水溶液的临界表面张力(CMC)为22.5 mN·m-1。1 g·L-1 PDE水溶液对苯-水体系的乳化力为746 s,发泡体积为75 mL,泡沫半衰期(T1/2)为77s。十聚甘油全氟壬烯基醚是性能优良的非离子表面活性剂和乳化剂。     

环糊精衍生物的分子形态及其构筑策略研究进展

根据环糊精衍生物分子结构与形态的不同,分类综述了环糊精衍生物（以β-环糊精衍生物为主）的形态及其构筑策略研究进展,包括单取代环糊精衍生物、双取代环糊精衍生物、多取代环糊精衍生物、二聚体环糊精衍生物、多聚体环糊精衍生物和环糊精聚合物（包括固载化环糊精）。指出环糊精衍生物的构筑是基于环糊精构筑各种功能材料的基础与关键,是环糊精母体应用的进一步拓展。基于环糊精构筑各种超分子仿酶,不仅可以充分发挥环糊精结构上的先天优势,也可以实现有机合成反应从有机相到水相的顺利过渡,并提高反应的选择性,对有机合成化学的"绿色化"具有重要的意义,对其他功能材料的构筑也具有重要的参考价值和指导意义。     

2-氯丙酰基苯胺的合成

采用丙酸、氯气和苯胺,在催化剂作用下两步合成了除草剂萘丙胺中间体2-氯丙酰基苯胺,并以正交试验法优化了工艺条件,合成总收率达到80%。     

N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠的合成与表面活性

以全氟壬烯基苯基醚、氯磺酸和肌氨酸为主要原料,经氯磺化和酰胺化反应制备了含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠,用红外光谱和19F-NMR,1H-NMR对中间体和产物分子结构进行了表征.正交实验法优化了各步反应条件,氯磺化反应较佳工艺条件:n(全氟壬烯基苯基醚): n(氯磺酸)＝1: 4,四氯化碳溶剂中70 ～75℃反应5 h;酰胺化反应较佳工艺条件:n(p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯): n(肌氨酸钠): n(氢氧化钠)＝1.00 : 1.75 : 2.00,在四氢呋喃溶剂中,室温下搅拌反应3.0 h,得含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠.以全氟壬烯基苯基醚计,反应总收率96.0%.表面活性测试结果表明,N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为5×10-4 mol·L-1,其水溶液的表面张力γcmc 为22.8 mN·m-1(25℃).     

吩嗪的合成及其应用

介绍了吩嗪合成的2-氨基或硝基二苯胺关环反应、邻苯二胺和邻苯二酚缩合反应等主要几种方法。叙述了吩嗪衍生物在医药、农药、染料、有机导电体和太阳能电池等方面有广泛的用途。     

一种季铵盐氟表面活性剂的制备及其表面活性

以环氧六氟丙烷二聚物和N,N-二乙基丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N-二乙基-N-甲基-N—rN’-2-全氟丙氧基丙酰胺基）丙基碘化铵（FCI—1）。用IR、1HNMR、19FNMR等方法对其结构进行了表征．并测试了表面张力等性能。结果表明．所得产物临界胶束浓度（CMC）为38．7mmol／L,在CMC时表面张力为20．4mN／m,具有良好的水溶性和高表面活性。     

全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性

以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N’-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1H NMR、MS（ESI）等方法对其结构进行了表征,并测试了表面张力等性能。结果显示：N,N-二甲基-N’-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为：乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)：n[H2NC3H6N(CH3)2]＝1:1.2, 室温反应3 h,收率为90.9 %。季铵化反应的较优合成条件：四氯化碳为溶剂,n[C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2]：n(CH3I)＝1:1.7,室温下反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度（CMC）为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。     

含全氟壬烯基丙烯酸酯单体合成及乳液聚合

研究了含全氟壬烯基丙烯酸酯的合成及其聚合反应。以全氟壬烯氧基苯磺酰氯为原料,经酰胺化、酯化得到N-甲基-N-p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基乙基丙烯酸酯(Ⅲ);确定了Ⅲ的较优合成工艺条件为:n(Ⅱ)∶n(丙烯酰氯)=1∶3,室温反应6 h,含氟单体Ⅲ的收率为75.0%;并将Ⅲ与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)在K2S2O8(KPS)存在下,通过半连续乳液聚合法,制备了含氟丙烯酸酯乳液。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(1HNMR)、质谱(ESI-MS)等对含氟丙烯酸酯单体(Ⅲ)和聚合物乳胶膜的结构进行了表征;考察了乳液的稳定性、Ⅲ的含量对聚合物膜上水接触角的影响。当含氟丙烯酸酯占单体总质量的20%时,水接触角为88.2°。     

全氟壬烯聚甘油醚的制备与表面张力

以全氟壬烯（PFN）、甘油和二聚甘油（DG）为原料,在吡啶（C5H5N）存在下经醚化反应,分别制备了全氟壬烯甘油醚（I）和全氟壬烯二聚甘油醚（II）。用傅立叶变换红外光谱仪、质谱方法对其结构进行了表征,并测试了表面张力。合成全氟壬烯甘油醚的较佳工艺条件为n（PFN）：n（甘油）：n（C5H5N）=1：4：1,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,在75℃反应7h,收率82．4％。合成全氟壬烯二聚甘油醚的较佳工艺条件为n（DGl：n（PFN）：n（C5H5N）=1：1．25：1．5,DMF为溶剂．60℃反应5h。0．5g/L全氟壬烯甘油醚和全氟壬烯二聚甘油醚水溶液的表面张力分别为29．23inN／m和25．10mN／m。     

聚甘油的碱催化合成

研究了聚甘油的合成。以甘油为原料,氢氧化钠为催化剂,考察了催化剂用量,反应时间和温度对甘油聚合的影响。实验表明,当反应物甘油的用量为40.0 g,催化剂NaOH的用量为1.6 g,反应温度为260℃,反应时间为210 m in时,可以得到浅茶色的九聚甘油。