微波辐射蒙脱土固定AlCl3催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,微波固相法制备的蒙脱土固定AlCl3固体酸为催化剂,合成乙酸异戊酯。实验表明:在催化剂用量为总反应物质量的8.5%、酸醇物质的量比为1∶2.5,微波功率为700 W,反应时间为10 min的条件下,酯化率达92.9%以上。催化剂重复使用5次仍具有较高的催化活性。     

高压微波催化合成肉桂酸甲酯

采用微波辐射技术，以一水硫酸氢钠为催化剂，由肉桂酸和甲醇直接酯化合成肉桂酸甲酯，用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响。确定其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1：5，催化剂用量为0.6g。微波功率为729W，辐射时间为5min，产品收率为98.8%。催化剂可重复使用。     

超声波相转移催化合成扁桃酸

采用超声波相转移催化技术合成了扁桃酸.探讨了反应温度,反应时间,催化剂用量,相转移催化剂种类、超声功率和加碱时间对产品收率的影响.确定最佳工艺条件为：苯甲醛与氯仿摩尔比为1：2.5,反应温度为60℃,反应时间为2 h,超声功率为120 W,PTC用量为苯甲醛用量的3%（摩尔分数）.最佳反应条件下产品收率可达86.1%,比传统的苯甲醛法（50%～52%）和常规的相转移催化法（78%）都高.滴加碱时间由常规转移催化法的4～5 h缩短到1 h,加碱速度易于控制.     

(Ag)_核·(Au)_壳复合纳米粒子的制备

以银原子团簇作晶种,采用微波高压液相合成法制备了分散性好、规则球形的(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子。研究了(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子的紫外可见吸收光谱和共振散射光谱特性。结果表明,液相(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子和高压微波合成的液相金纳米粒子的最强共振散射峰均在580nm处,它们的吸收光谱图相似,最大吸收分别在518.5nm和524.8nm。     

均匀设计研究对硝基苯甲酸乙酯的合成

以均匀设计安排实验,在一水合硫酸氢钠催化下．利用高压微波技术,快速合成了对硝基苯甲酸乙酯。实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为：醇酸物质的量比为3:1,催化剂用量为1.0g,微波时间为9min,微波功率为522W．产率达99.1％。     

红色荧光粉Zr(MoO4)2· MoO3∶Eu3+的发光性能和能量转移

采用共沉淀法制备了一系列Zr(MoO_4)_2·MoO_3∶Eu~(3+),并对荧光粉进行了X射线衍射仪和荧光光谱仪分析。结果表明:荧光粉为一混晶,由Zr(MoO4)2和MoO3组成。荧光粉在465nm的激发下,在617nm处产生强的红光发射,发射光谱在617nm处的强度是激发光谱在465nm处强度的2.26倍。这是因为在465nm的激发下,Eu3+的能量从磁偶极中心转移到电偶极中心,使617nm处发光增强。对蓝光激发白光LED而言,Zr(MoO4)2·MoO3∶Eu3+是具有一定应用前景的红色荧光粉。     

(AgBr)核·(Ag)壳纳米粒子的制备及其共振散射光谱研究

以(AgBr)m团簇作晶种,在柠檬酸钠存在条件下,(AgBr)m团簇表面结合的Ag+被光化学还原而获得土红色的液相(AgBr)核*(Ag)壳纳米粒子.研究了(AgBr)核*(Ag)壳纳米粒子的光谱特性,在512 nm处有最强共振散射峰,在410 nm处产生一个吸收峰.结果表明,(AgBr)核*(Ag)壳纳米粒子的形成是导致512 nm共振光散射的根本原因.     

紫蓝草紫色素的提取及稳定性研究

以70%乙醇为溶剂,采用超声波辅助从紫蓝草中提取紫色素,并对该紫色素在不同pH、温度、光照、氧化剂、还原剂、不同金属离子条件下的稳定性进行检测。结果表明,紫蓝草紫色素易溶于水和乙醇,在酸性和中性溶液中稳定,温度、光照和还原剂对其稳定性没有影响,抗氧化能力弱,金属离子Fe3+对紫色素的稳定性有影响,而Na+、Zn2+、Cu2+离子对紫色素的稳定性没有影响。     

锂离子掺杂对Na_2CaSiO_4:Eu~(3+)红色荧光粉能量增强作用研究

为了提高Na_2CaSiO_4:Eu~(3+)荧光粉的发光强度,采用高温固相法合成系列Eu~(3+)、Li~+掺杂Na_2CaSiO_4红色荧光粉。通过X射线粉末衍射和荧光分析,研究荧光粉的结构和发光性能。考察了Eu~(3+)、Li~+掺杂浓度对荧光粉发光性能的影响。结果表明,掺杂了Eu~(3+)、Li~+后Na_2CaSiO_4仍为立方晶系结构,但掺杂后晶胞参数发生了变化,说明Eu~(3+)、Li~+已经进入晶格中。根据离子电负性标度,Li~+(1.009)与Na~+(1.024)电负性相近,Eu~(3+)(1.433)与Ca~(2+)(1.160)电负性相近,掺杂Li~+会优先取代Na~+,Eu~(3+)会优先取代Ca~(2+)。荧光粉随Eu~(3+)、Li~+掺杂浓度的增加,发光强度逐渐增大。当Eu~(3+)掺杂量为0.16时,荧光粉Na_2CaSiO_4:Eu~(3+)的发光达到最大值。Li~+的掺杂对Na_2CaSiO_4:Eu~(3+)荧光粉具有增敏作用。当Li~+掺杂量为0.12时,发射光的强度是掺杂前的1.61倍。     

发光增强的红色荧光粉Li6Zr2O7:Eu3+的微波固相合成

以硝酸锆、硝酸锂、Eu(NO_3)_3·6H_2O为原料,采用微波固相烧结法合成了系列红色荧光粉Li_6Zr_2O_7:Eu~(3+)。利用XRD和荧光光度计对样品的组成和发光性能进行了表征。考察了烧结时间、烧结温度及Eu~(3+)的含量对荧光粉发光性能的影响。XRD分析结果表明,Li_6Zr_2O_7:Eu~(3+)荧光粉为纯相晶体结构。根据离子电负性标度可知,Eu~(3+)(1.433)会优先取代电负性相近Zr~(4+)的位置(1.610)。当微波烧结时间为10 min、烧结温度为500℃、Eu~(3+)在晶体中的含量为14%时(以Li_6Zr_2O_7的物质的量为基准,下同),在465 nm激发下,制备得到的Li_6Zr_2O_7:0.14Eu~(3+)荧光粉在615 nm处产生最强的红光发射,且发射光谱在615 nm的强度是激发光谱在465 nm强度的1.54倍。此时荧光粉色坐标为X=0.65,Y=0.35,具有很高的色纯度,与商用红色荧光粉(0.63,0.34)相比更接近国家标准(0.67,0.33)。