5,5'-联四唑-1,1'-二氧-1,2,4-三氮唑含能离子盐的合成、表征及热行为

以5,5'-联四唑~(-1),1'-二羟基二水合物(BTO)、1,2,4-三氮唑为原料合成了一种新的5,5'-联四唑~(-1),1'-二氧~(-1),2,4-三氮唑(T2BTO)含能离子盐。采用X-射线单晶衍射、FT-IR、1H NMR、13C NMR和元素分析表征了其结构。采用差示扫描量热法(DSC)和热重-微分热重(TG-DTG)研究了其热行为。用Kissinger法和Ozawa法分别计算了其热分解动力学参数(活化能Ea、EO、指前因子A)。采用WL~(-1)型撞击感度测试仪测定了其特性落高H50。用Kamlet-Jacobs经验公式计算了其爆速(D)和爆压(p)。结果表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶体学参数为a=15.2410(12),b=10.5185(8),c=7.7546(7),V=1221.26(18)~3,D_c=1.688g·cm~(-3),Z=8。在10 K·min~(-1)的DSC曲线上,其分解峰值温度为519.9 K,TG曲线上只存在一个失重阶段,该阶段位于453.2~523.2 K,失重为90.8%,显示其有较好的热稳定性。E_K=144.39 k J·mol~(-1),E_O=145.52 k J·mol~(-1),ln(A/s~(-1))=32.99,H5061.0 cm,D=7579 m·s~(-1),p=24.49 GPa。     

三聚氰酸为基的2,4,6-三氧-[1,3,5]三嗪烷-1-三氨基胍盐的合成、晶体结构和热性能（英）

以三聚氰酸钠(CANa)和三氨基胍盐酸盐(TAG-HCl)为原料,通过一步复分解反应制备了一种富氮含能化合物——2,4,6-三氧-[1,3,5]三嗪烷-1-三氨基胍盐(1),收率91%.采用X-射线单晶衍射、UV-Vis、FTIR、1H NMR以及元素分析等对产物进行了结构表征.计算了产物的生成焓和爆轰参数.通过差示扫描量热法(DSC,10 K·min-1)和热重-傅里叶变换红外光谱联用分析了其热稳定性、非等温热分解动力学和热分解过程.通过落锤法测试了产物的撞击感度.结果表明,化合物1的晶体为单斜晶系,P21/n空间群,计算密度为1.676 g·cm-3,生成焓为327.9 kJ·mol-1,爆速为7900 m·s-1,爆压为26.5 GPa.化合物具1有良好的热稳定性,分解峰值温度为538.9 K,提出了N2气氛下可能的热分解机理.且化合物1对撞击非常钝感,撞击感度大于60 J,优于TATB(50 J).     

不同粒径磷石膏脱水研究

利用XRD、TG-TDA分析测试方法,研究了磷石膏的粒度、脱水温度、脱水时间对磷石膏脱水效果的影响,得到最佳的工艺参数为:细度0～0.3 mm,脱水温度150℃,脱水时间2h.采用此工艺制得相应磷建筑石膏的标准稠度为0.69,初凝时间8min,终凝时间10 min,抗折强度1.93 MPa,抗压强度4.7 MPa.     

利用陶粒和玻璃微珠制备轻质高强混凝土的研究

在坍落度保持一定的条件下,采用玻璃微珠和陶粒制备轻质高强混凝土,研究了陶粒、玻璃微珠、减水剂的掺量对混凝土水灰比、表观密度和力学性能的影响。试验结果表明：随着陶粒、玻璃微珠掺量的增加,混凝土水灰比提高,表观密度和强度降低;随减水剂掺量的增加,混凝土水灰比降低,表观密度和强度先提高后降低,减水剂最佳掺量为1．5％;玻璃微珠与陶粒在混凝土内部分布均匀,无离析分层现象。通过试验确定配制轻质高强混凝土的主要技术方法,制备出强度63．4MPa,表观密度1770kg／m^3,比强度1．328的轻质高强混凝土。     

利用自制粗骨料制备轻质高强混凝土的研究

为了解决陶粒作为粗骨料制备轻质高强混凝土存在的强度较低、成型时容易离析等问题,以中空玻璃微珠和粉煤灰漂珠为主要轻质原料制备轻质砂浆,将其破碎后作为粗骨料,与配合比和该粗骨料相同的砂浆一起成型混凝土。研究结果表明:所制备的轻质高强混凝土密度为1 630 kg/m3,28 d抗压强度达57 MPa。这种混凝土基体与粗骨料的界面效应较弱,黏结强度较高,因自制粗骨料密度可调,混凝土的密度也可调。     

引气剂对粉煤灰基干混砂浆性能的影响

掺加具有较大发泡倍数和较低泌水率的引气剂可有效改善干混砂浆的工作性,并以粉煤灰替代部分水泥,研究了两种引气剂对砂浆工作性能、力学性能的影响规律,并对胶凝材料体系最佳配比进行了试验优选。研究结果表明,水灰比为0.53,引气剂掺量在0.5%左右时,新拌砂浆的流动性、保水性、干缩率等性能均满足规范要求;7d和28d抗压强度均满足M10级强度要求;在引气剂掺0.5%、粉煤灰掺20%左右时,新拌砂浆的工作性能也能满足规范要求。     

纤维泡沫混凝土强度的正交试验

采用正交试验法对9组纤维泡沫混凝土和1组泡沫混凝土进行强度试验,考察的因素有纤维种类、纤维掺量和纤维长度,同时对不同纤维与浆体基体的结合进行微观分析。通过正交试验的直观分析法比较各因素对纤维泡沫混凝土强度的影响。结果表明:在纤维种类、掺量以及长度三因素中,纤维掺量对纤维泡沫混凝土的强度影响最大,纤维长度影响最小;同时,加入适量的纤维可以提高泡沫混凝土的强度,抗折强度比抗压强度提高更为显著。     

基于力学性能的活性粉末混凝土配合比设计

利用正交实验、Dinger-Funk连续分布理论等进行活性粉末混凝土(RPC)配合比设计,探究了不同配合比设计方法所制备的活性粉末混凝土的物理力学性能。研究结果表明,活性粉末混凝土的力学性能是物理堆积和化学反应的共同作用,单纯利用紧密堆积原理无法制备出高强度的活性粉末混凝土;对惰性材料含量较多的多组分材料应用Dinger-Funk连续分布理论,很难制备出力学性能优异的RPC材料;利用石英砂的紧密堆积+粉体材料的Dinger-Funk连续分布理论模型,再控制适当的砂胶比,可以配制出力学性能更优的活性粉末混凝土;影响RPC抗折强度和抗压强度的因素不同,RPC抗折强度和抗压强度不存在正相关的关系。     

BDD电极差分脉冲伏安法检测Cr(Ⅵ)离子

以氢气和甲烷为生长源,硼烷作掺杂源,采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)制备掺硼金刚石(BDD)薄膜电极,通过扫描电镜、拉曼光谱对其表面形貌、组成及结晶质量进行分析。将BDD电极作为工作电极,通过差分脉冲阳极溶出伏安法检测溶液中痕量Cr(Ⅵ)浓度。结果表明,BDD电极膜材中金刚石晶粒间密实均匀。而电极差分脉冲吸附溶出伏安法检测Cr(Ⅵ)信号在0.19×10-3~3.85×10-3mol/L范围内呈线性关系,电极检测限达到0.27×10-6mol/L。加入干扰离子后检测效果依然良好。最后,通过实验表明电极在pH=2时检测Cr(Ⅵ)效果较好。     

模拟高钠高放废物铁硼磷酸盐玻璃固化体的结构和性能

以36Fe2O3--10B2O3--54P2O5为基础玻璃,制备了不同模拟高钠高放废物包容量的铁硼磷酸盐玻璃固化体,用Fourier变换红外光谱测试方法系统研究了由废物包容量引起的玻璃固化体结构变化,并用溶解速率法初步测试了固化体的化学性能。结果表明:随着废物包容量的增加,固化体试样结构中(PO4)3-四面体基团增加,[BO3]基团向[BO4]基团转变,磷酸盐基团彼此间的连接程度减小,Fe—O—P键在包容量为25%(质量分数)到30%时存在量较大。玻璃固化体网络结构以(PO4)3-四面体基团为主,易水化的(PO3)-磷酸盐基团的含量很小。但固化体结构中[BO3]基团的存在量还较大,该组分的基础玻璃网络形成体氧化物配比还可进一步优化。当废物包容量小于40%时,固化体不同浸泡周期的质量损失速率均在10--8 g/(cm2·min)数量级。