基于罗丹明衍生物的Fe(Ⅲ)荧光探针的合成及其性能研究

设计并合成了两种罗丹明类Fe3+荧光分子探针L1、L2,并用核磁和质谱对其结构进行了表征,同时对目标探针进行了荧光光谱性能测试。研究表明:当体系为V(DMF)∶V(H2O)=1∶1时,这两种探针对Fe3+均具有较好的选择性,且基本不受其他离子的干扰;当Fe3+浓度在60~120μmol/L和40~300μmol/L范围内时,L1和L2荧光强度均与之呈现良好的线性关系;通过Job's曲线发现探针与Fe3+的配合比为1∶2。     

过氧化氢酶活性检测罗丹明B褪色光度法的建立

目的建立检测过氧化氢酶活力的罗丹明B褪色光度法。方法在硫酸介质中,加入过氧化氢氧化罗丹明B褪色,再加入Fe3+加速反应进程,根据酶促反应前后吸光度变化值△A确定过氧化氢酶活性。对建立的方法中的罗丹明B褪色反应条件(褪色反应催化剂、罗丹明B用量、褪色反应时间、褪色反应温度、硫酸用量)及酶促反应条件(过氧化氢体积、酶促反应时间)进行优化;确定该方法的线性范围;加入浓度小于过氧化氢基底液1/2的共存还原性物质(葡萄糖、果糖、乳糖、半乳糖)进行干扰试验。用建立的方法检测鱼肝脏中过氧化氢酶活性。结果以1 mL Fe~(3+)作为催化剂,5 mL罗丹明B作为底液时,体系吸光度控制在0. 8以内;在2 mmol/L硫酸介质中,40℃条件下反应60 min,罗丹明B褪色程度趋于最大;取过氧化氢基质液1. 00 mL,在15 min内,酶促反应达到完全。在最佳条件下,过氧化氢酶活性在0. 02～0. 3 U/mL范围内与△A具有良好的线性关系,r=0. 999 2,检测限为0. 011 U/mL。建立的方法可检测鱼肝脏中过氧化氢酶活性。结论建立的罗丹明B褪色光度法具有较好的选择性和较高的灵敏度,仪器设备简单,操作简便,适用于生物样品微量过氧化氢酶活性分析。     

磁性银杏叶生物炭对罗丹明B的吸附特性

以银杏叶为原料,经化学共沉淀法制备磁性生物炭(MBC),用XRD、SEM、BET和FT-IR等对其进行表征。将MBC应用于溶液中罗丹明B(RB)的吸附去除,考察pH值、吸附时间、溶液初始浓度和MBC用量等对吸附效率的影响。结果表明,MBC是一种很好的吸附剂,负载的铁以Fe_3O_4的形式散布在生物炭表面;在初始RB浓度为100 mg/L,MBC投加量为0.2 g,吸附120 min后达到平衡,溶液中RB的去除率达到99.34%。吸附过程符合准一级动力学模型(R~2=0.9914),颗粒内扩散方程拟合结果表明MBC对RB吸附受到液膜扩散和颗粒内扩散共同主导。吸附等温线拟合发现Langmuir-Freundlich (R~2=0.9934)模型能很好地描述RB吸附行为。MBC是一种去除水体中RB的高效吸附剂。     

B0-B0机车横向晃动现象研究

为解决某B0-B0机车在试验时出现的低频横向晃动问题,应用Simpack建立了该机车动力学模型,从振动特性的角度出发,采用根轨迹法对该机车低频横向晃动的问题进行分析,探究关键悬挂参数对机车振动特性的影响。分析结果表明机车"复合振动"模态在分界速度点处发生模态轨迹的异常变化是机车低频横向晃动现象产生的原因。从减小轴箱纵向定位刚度、增大二系弹簧水平刚度、减小电机减振器阻尼等3个方面对机车进行综合整改,拉开机车"复合振动"模态和转向架蛇行运动模态之间的振动频率,可以有效解决机车低频横向晃动问题。非线性计算结果表明,综合整改后机车动力学性能满足安全运用的要求。现场试验的结果表明,综合整改后机车基本消除了低频横向晃动。     

电泳法制备二氧化钛/多壁碳纳米管薄膜及其光催化降解罗丹明B的性能

用电泳沉积法在铟锡氧化物(ITO)导电玻璃上制备了TiO2/多壁碳纳米管(MWCNTs)纳米复合薄膜。对薄膜的表面形貌、晶相结构和光谱特性进行表征。以罗丹明B为模拟污染物对薄膜的光催化活性进行测定,讨论了罗丹明B溶液的pH值、通入气体以及不同辐射光波对薄膜光催化性能的影响。结果表明:制备的TiO2/MWCNTs薄膜是粒子结合紧密、粒径和孔径分布均匀的介孔纳米复合薄膜。该薄膜具有较高的光催化活性,以卤钨灯光照120min,对罗丹明B的降解率达到92.4%,是TiO2薄膜的1.2倍。复合薄膜光催化活性的提高,主要归因于膜层中形成TiO2/MWCNTs异质结和良好的碳纳米管电子通道,以及薄膜对O2和激发电子还原反应的催化作用。     

溶剂对咪唑盐酸盐为反应物制备BiOCl微球形貌和光催化性能的影响

以硝酸铋和咪唑盐酸盐为原料,分别以水和无水乙醇为溶剂通过简单搅拌合成了BiOCl微球。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外—可见漫反射吸收光谱和比表面分析等手段对样品的晶型、形貌、光学性能等进行了考察。以罗丹明B为目标降解物考察了溶剂对BiOCl形貌和光催化性能的影响。结果表明,水中合成的BiOCl具有较好的结晶度和较高的光催化性能,120min内对罗丹明B的降解率为95%。乙醇中合成的BiOCl尽管具有较大的表面积,但降解罗丹明B的能力弱于水中合成的BiOCl,120min内对罗丹明B的降解率为87%。溶剂介电常数的不同可能是造成催化效果差异的原因。     

V掺杂TiO2纳米粒子的制备及其光催化研究

溶胶-凝胶法制备5at.%V掺杂的TiO2和纯TiO2,然后在500℃煅烧6h。XRD谱图显示,样品均是锐钛矿型TiO2,还有一些无定型成分,平均晶粒大小分别为6.8nm和9.7nm。TEM照片显示的纳米粒子大小分别在8.0~18.7nm和21.6~30.2nm范围内,比XRD计算结果大,这是因为样品未能充分分散所造成。EDS谱图显示V的掺杂量是6.5at.%,红外光谱也证实V元素的存在。拉曼光谱表明,V元素均匀地分散在TiO2中。Rh.B的光催化降解实验表明,V掺杂TiO2的光催化效率比纯TiO2低,这是由于较高的掺杂浓度导致电子-空穴复合中心增加,从而降低光催化效率。     

硅胶表面罗丹明B分子印迹聚合物的制备及其性能研究

以表面接枝乙烯基的硅胶为载体,罗丹明B为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了表面印迹聚合物微球。通过静态吸附对吸附性能进行分析。结果表明,该印迹聚合物对模板分子具有特异吸附性能,并将其应用于固相萃取,测得罗丹明B的加标回收率为94.4%~101.2%,相对标准偏差(n=3)的范围为2.4%~3.4%。     

Ag_3PO_4/ZnO纳米线阵列复合光催化剂的研制及光催化降解罗丹明B研究

水热法制备了ZnO纳米线阵列后,用逐级化学浴沉积法将Ag3PO4沉积在阵列上形成Ag3PO4/ZnO纳米线阵列复合光催化剂。运用XRD、SEM、EDS、紫外-可见漫反射光谱、光电流性能测试、光催化降解等技术手段对Ag3PO4/ZnO纳米线阵列的形貌结构、光电性能等进行表征。探讨了逐级化学浴沉积Ag3PO4的次数对其光催化效率的影响。光电性能测试表明,Ag3PO4/ZnO纳米线阵列具有比纯ZnO纳米线阵列更高的光生电流密度,光响应更好。与纯ZnO纳米线阵列相比,Ag3PO4/ZnO纳米线阵列材料对罗丹明B的光降解效率显著提高,降解速度是纯ZnO纳米线阵列的7.7倍,沉积5次的复合阵列的光催化活性最高。     

铬(Ⅵ)-Rh6G-溴酸钾体系催化动力学荧光法测定痕量铬

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化罗丹明6G(Rh6G)使其荧光强度减弱,据此建立一种催化动力学光度法测定环境水中铬(Ⅵ)的新方法。优化了反应和测定条件。该反应体系中Rh6G的最大发射波长λmax=555 nm。荧光值改变值与铬(Ⅵ)的浓度在0.01~0.14μg/mL范围内呈良好线性关系,检出限为3.46 ng/mL,相对标准偏差4.96%,加标回收率为95.5%~102.9%。