固载化卡宾催化剂合成1,3-二羟基丙酮

通过一种由二氧化硅或聚苯乙烯树脂固载化的卡宾催化剂催化甲醛缩合制备1,3-二羟基丙酮(DHA),在合成过程中不使用含有卤素的溴化3-乙基苯并噻唑盐和有毒有害的三乙胺,同时催化剂能够分离回收重复使用。在N2保护下,考察了反应温度、反应时间和不同溶剂对产物1,3-二羟基丙酮收率的影响。采用HLPC分析方法对DHA定量分析,在反应温度140℃,反应时间3 h和以二氧六环为溶剂的体系中,甲醛转化率可达100%,1,3-二羟基丙酮选择性为92.37%,并通过~1HNMR,~(13)CNMR及IR光谱分析确证了化合物的结构。     

Catalytic use of zeolites in the Prins reaction of arylalkenes

The Prins reaction of various arylalkenes with paraformaldehyde on different zeolites as solid acid catalysts was studied. The main product of the reaction under the experimental conditions used was found to be the corresponding 1,3-dioxane. Of the catalysts tested, beta (75) zeolite proved the most active and selective in the Prins reaction of styrene, with a selectivity of 41.4% and a conversion of 95%. Other zeolites such as USY and, especially, ZSM-5, provided much lower yields. The reactions of other arylalkenes were found to be strongly influenced by the substituents on the double bond.     

由苯酚和甲醛一步法合成水杨醛的研究

介绍了以苯酚和多聚甲醛为原料，在催化剂作用下，经一步反应直接合成水杨醛的情况。并探讨了催化剂、溶剂、投料比等多种因素对产率的影响。     

Acetyl‐capped paraformaldehyde as crosslinking agent for BMI‐modified novolac resin for resin transfer molding

Paraformaldehyde was end‐capped with acetyl groups and was applied as a crosslinking agent for a bismaleimide (BMI)‐modified novolac resin system. The processibility of the resin system containing 5 wt % crosslinking agent still met the need for resin transfer molding (RTM), whereas the thermomechanical properties of crosslinked resin improved significantly. The composites based on the resin system and woven glass fabric showed better flexural strength, modulus, and higher retention rates at 200 and 300°C than that based on a resin system without acetyl‐capped paraformaldehyde. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 86: 1265–1271, 2002     

N-甲基吗啉的合成研究

以亚磷酸二氢钠、多聚甲醛和吗啉为原料合成了 N-甲基吗啉 ,探讨了反应温度、原料配比、反应时间对收率的影响 ,得出了最佳反应条件 :反应温度为 1 1 5℃ ,反应时间为 2 0 min,原料配比为 n(C4 H9NO)∶ n(HCHO) n∶ n(Na H2 PO3) =1∶ 1 .2∶ 0 .5 6。产物收率可达 95 % ,纯度为 98%。     

多聚甲醛生产与市场分析

介绍了多聚甲醛的生产现状及生产工艺,对国内多聚甲醛的市场需求及消费现状进行了分析,并对市场前景进行了预测。     

甲醛低聚反应研究

以甲缩醛为原料合成聚缩醛二甲醚,考察了催化剂、反应温度、物料配比、反应时『司、搅拌转速等因素对反应的影响。结果表明：以树脂为催化剂,催化剂用量5、vt％左右,甲醛和甲缩醛的摩尔比为1．0～1．5：1,反应温度96～105℃,搅拌转速为600～800r／min,通入的N2初始压力0．8～1．0MPa。在此条件下反应4～6h,反应转化率达到65％左右,选择性为90％左右。     

树脂催化法合成抗氧剂2246的研究

以2-叔丁基-4-甲基苯酚和多聚甲醛为原料,采用酸性离子交换树脂催化合成了抗氧剂2246[2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)]。研究了催化剂DNW-1的用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和原料的配比对抗氧剂2246的收率及纯度的影响。较佳反应条件为:2-叔丁基-4-甲基苯酚32.8 g,多聚甲醛3.9 g,DNW-1为12 g,正庚烷100 mL,Span 80为0.5 g,在84~86℃下反应4.5 h,收率(质量分数)为94.6%(96.6%)。该工艺减少了废水的排放。     

2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的合成

以邻甲酚、正辛硫醇和多聚甲醛为原料,以六次甲基四胺为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在氮气气氛中采用一步法合成了2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚。采用4因素3水平正交实验研究了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对合成反应的影响,并通过单因素实验得到了最佳反应条件,即邻甲酚75 mmol、n(邻甲酚):n(正辛硫醇):n(多聚甲醛)=1.00:2.10:4.20、催化剂用量7mmol、DMF 22mL、反应温度110℃、反应时间9h;在此条件下,2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚收率为93.46%。产品经IR表征和元素分析确证为目标化合物。     

高固含量三聚氰胺甲醛树脂的制备及应用研究

在甲醇溶液中,用多聚甲醛部分代替甲醛溶液与三聚氰胺在碱性条件下发生羟甲基反应,初缩体在酸性条件下与甲醇同时发生醚化、自身缩聚,最后调碱降低树脂黏度制得水溶性好、固含量高的改性三聚氰胺甲醛树脂湿强剂.应用实验结果表明,在最佳条件下制备的改性三聚氰甲醛树脂对漂白麦草浆有较好的增湿强作用,并分析了该树脂对纸样耐破度、耐折度及撕裂度的影响.