电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种组分

为满足土地质量调查的需求,实现土壤中多组分的同时消解及准确测定,提高大批量样品的分析效率,建立了土壤样品经高压密闭消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn的方法。通过对消解体系、酸用量、消解温度等方面的考察,确定最佳实验条件;并对待测液中共存元素Al、Fe的干扰进行探讨,两者均不干扰测定。各组分校准曲线线性相关系数均大于0.999;检出限为0.01~10μg/g。实验方法用于测定土壤标准样品GBW07385、GBW07386、GBW07388中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~4.3%,相对误差RE为-4.0%~4.6%。采用实验方法对土壤实际样品中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn进行测定,结果的RSD(n=6)为1.2%~4.6%;并与地矿行业标准方法DZ/T 0279.2—2016测定结果进行比对,测得结果基本一致。     

密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦样品中的Cr、Ni、Cd、As

选用5 mL HNO_3在140℃时对小麦样品进行密闭消解,幵置于电热板上将NO_2气体赶尽,定容至25mL后,以In、Ge、Rh、Re为内标溶液,建立了电感耦合等离子体质谱仪测定小麦样品中Cr、Ni、Cd、As四种重金属污染元素的方法。通过对质谱干扰、试剂空白、消解温度及消解时间等方面进行深入探讨,确定了最佳试验方案。本方法具有空白值低、消解完全、污染小、效率高、可操作性强等优势,方法检出限为0.001～0.085μg/g,Cr、Ni、Cd、As的线性相关系数均大于等于0.9999,采用实验方法对小麦粉成分分析标准物质NCS101017、NCS101018进行分析,相对标准偏差(RSD, n=12)为5.59%～14.44%,相对误差(RE, n=12)为-6.60%～9.96%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种组分

为满足土地质量调查的需求,实现土壤中多组分的同时消解及准确测定,提高大批量样品的分析效率,建立了土壤样品经高压密闭消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn的方法。通过对消解体系、酸用量、消解温度等方面的考察,确定最佳实验条件;并对待测液中共存元素Al、Fe的干扰进行探讨,两者均不干扰测定。各组分校准曲线线性相关系数均大于0.999;检出限为0.01~10μg/g。实验方法用于测定土壤标准样品GBW07385、GBW07386、GBW07388中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~4.3%,相对误差RE为-4.0%~4.6%。采用实验方法对土壤实际样品中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn进行测定,结果的RSD(n=6)为1.2%~4.6%;并与地矿行业标准方法DZ/T 0279.2—2016测定结果进行比对,测得结果基本一致。     

黑色页岩中Au、Ag元素化学相态分析方法研究

对湖南、贵州黑色页岩划分的6级不同形态,采用逐级化学提取,结合火焰原子吸收光谱仪分析,研究了黑色页岩中Ag、Au元素分布的特点。结果表明,Au、Ag主要赋存在硫化物结合态和残渣态中。     

HCS878A型高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫

利用CO_2与SO_2对红外线的选择性吸收这一特性,采用高频红外分析仪对地质样品中的C、S进行测定。通过对称样量的选择性条件试验,在称样0.05g时C、S的测定结果最佳;采用国家一级标准物质对方法的精密度和准确度进行试验,C、S的RSD%范围控制在8.5%以内,C、S的RE%范围控制在±5%以内;C的最低检出限为0.005364%,S的最低检出限为0.0001818%。由此表明,高频红外碳硫分析仪测定地质样品中C、S时,数据稳定、检出限低、可操作性强,可以满足大批地质样品的测定。     

膜技术提高造纸法再造烟叶的感官品质

为提高造纸法再造烟叶的感官品质,采用M50(50 nm)微滤膜、GU超滤膜1(标称截留分子量50000Da)和GM超滤膜2(标称截留分子量100000 Da)对烟梗、烟末萃取液进行了过滤处理,滤液再返加到再造烟叶中,并进行了评吸.结果表明:与处理前相比,①处理烟梗、烟末萃取液中的总氮分别下降62.5%和67.8%,果胶物质基本完全去除;②处理烟梗和烟末萃取液返加的再造烟叶的感官品质均有所提高,且微滤膜 超滤膜1处理的效果最好.膜分离技术可作为提高造纸法再造烟叶感官品质的一种可行的方法.     

黑色岩系中贵金属八元素同时测定

黑色岩中含有大量有机碳,贵金属元素又呈超微细分散状态,难以识别,传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂,通过调整试金配料,提高熔融温度,增加助熔剂和覆盖剂等方式,建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为:Ag27.8,Au、Pd 0.11,Pt 0.10,Rh、Ru、Ir、Os均为0.02;各元素的回收率为88%~120%,可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定碲金矿中碲

建立测定碲金矿中Te含量的检测方法,对碲金矿床的成因研究及金矿石矿产资源的综合开发利用意义重大。实验采用NaOH-Na₂O₂碱熔法处理样品,选择¹²⁵Te⁺为测定对象,通过选择数学校正方程校正了⁸⁵Rb⁴⁰Ar⁺、¹⁰⁹Ag¹⁶O⁺对¹²⁵Te⁺的质谱干扰,以10.0ng/mL ¹⁰³Rh为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对碲金矿中Te的测定。对样品处理方法进行了选择,同时对Na₂O₂的用量进行了优化,确定采用0.1g NaOH-0.6g Na₂O₂处理样品;探讨了仪器采样深度对Te和Rh信号强度的影响以及对双电荷产率(Ba²⁺/Ba⁺)和氧化物产率(CeO⁺/Ce⁺)的影响,确定采样深度为150step;考察了测定液中乙醇在0~6%(体积分数,下同)范围内对Te信号强度的影响,结果表明,3%乙醇对质谱信号增强效果显著。实验方法的线性范围为0.020~200μg/g,校准曲线相关系数为0.9999,方法检出限和测定下限分别为0.015μg/g和0.049μg/g。选择碲金矿标准物质GBW07858、GBW07859进行方法验证,所得结果与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD,n=12)为2.6%~5.9%,回收率为92%~108%。采用实验方法对碲金矿实际样品进行分析,测得结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致。     

陶瓷膜脉冲流膜过程制备发酵用无菌无热源洁净空气

利用无机陶瓷膜孔径分布一致性好和高抗污染的性能[1],选择截留分子量10kD的无机陶瓷膜,采取脉冲流膜过程制备发酵用无细菌、无病毒、无热源的绝对级洁净空气,达到100%的截留细菌、病毒、热源.解决了有机膜制备发酵用洁净空气中存在的漏菌、无法截留病毒和热源的问题.膜的清洗周期从24h延长到30d,为制备发酵用清洁空气提供了一种新型方法.     

重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳

重铬酸钾滴定法是测定有机碳的经典方法，但将其应用于水稻土分析时，样品中的亚铁会对测定产生干扰。为了准确测定有机碳含量，满足快速批量分析的需求，采用风干或过氧化氢预处理后的试样，在恒温电热板上以0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸为氧化消解溶液，于210～230℃消解15～17 min时，在1 mol/L硫酸介质中，以邻菲啰啉作为突变指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由橙黄变为蓝绿，再变为棕红，建立了重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳的方法。同时，探讨了试样中亚铁离子对有机碳测定产生正干扰的消除方法，试验发现：四氧化三铁的存在不会对有机碳的测定产生影响，硫化亚铁和可溶性亚铁离子可通过风干氧化或加入1 mL 1%过氧化氢预处理试样，达到干扰消除的目的；方法检出限为0.06%,测定范围为0.21%～15%。将方法应用于不同性质国家标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳的测定，结果与标准值的相对误差(RE)为-3.15%～+1.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.80%～4.41%。