黑色页岩中Au、Ag元素化学相态分析方法研究

对湖南、贵州黑色页岩划分的6级不同形态,采用逐级化学提取,结合火焰原子吸收光谱仪分析,研究了黑色页岩中Ag、Au元素分布的特点。结果表明,Au、Ag主要赋存在硫化物结合态和残渣态中。     

酸溶-苯基荧光酮光度法测定矿样中钽

将苯基荧光酮光度法应用于矿样中Ta的测定时,Nb、Ti、Mo等元素也会与显色剂发生反应从而干扰测定。针对这一问题,实验提出采用HF-HNO₃-H₂SO₄体系分解样品,以草酸掩蔽Nb,H₂O₂掩蔽Ti,抗坏血酸和EDTA还原掩蔽Mo、Fe、V、Sn,以酒石酸和溴化十六烷基三甲基铵为络合剂,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用苯基荧光酮光度法对Ta进行测定,实现了矿样中Ta的分析。实验表明,Ta在0.02~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.02 μg/mL。将实验方法分别应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿这3种标准物质中Ta的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.5%。方法适用于野外矿样中Ta的批量测定。     

碱熔-催化极谱法直接测定矿石中微量铂

概述了催化极谱法测定矿石样品中铂的方法,并讨论了有效提高测定铂灵敏度的途径.实验结果表明,铂在硫酸-六次甲基四胺混合溶液中有很好的催化波,且在该底液中测定铂,其抗干扰能力强;铂的质量浓度在0.01 ng/mL～10 μg/mL范围内呈线性关系.该方法对标准样品GBW 07291、GBW 07292和 GBW 07293...     

黑色岩系样品中铂族元素的分析方法

近年来发现,不同地质时代的黑色岩系都可能含有贵金属矿物,但其分析测试结果的重现性很差,即"若有若无",严重影响地质研究工作的进展.根据黑色岩系样品的成分特征,对常规测定铂族元素的锍试金配方做了改进,增加了具有还原性的覆盖剂,且无需加入Os同位素稀释剂.通过实验选择了合适比例的试金配料,熔融后获得的镍扣直接用水浸泡粉化后...     

锡试金分离富集-ICP-MS法同时测定地质样品中的金铂钯

以锡作捕集剂,通过调整试金配料,将熔矿温度提高到1100℃,解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂,改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等,过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物,并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致,各元素的RSD在5%~14%之间。对5个地质样品进行结果比对,采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用,适用于地质样品中金、铂、钯的分析。     

黑色岩系中贵金属八元素同时测定

黑色岩中含有大量有机碳,贵金属元素又呈超微细分散状态,难以识别,传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂,通过调整试金配料,提高熔融温度,增加助熔剂和覆盖剂等方式,建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为:Ag27.8,Au、Pd 0.11,Pt 0.10,Rh、Ru、Ir、Os均为0.02;各元素的回收率为88%~120%,可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。     

地球化学勘探样品中超痕量铑、铱的分析测定

文中介绍了一个灵敏度高、空白值低的测定地球化学勘探样品中超痕量铑、铱的分析方法,并讨论了主要试剂条件的影响。经过几千件地球化学勘探样品检验,方法可靠,易于操作。该方法采用一般实验室常规设备,能满足1：20万化探样品对铂族元素分析技术的要求。     

化探样品中超痕量铱的催化极谱测定

概述了化探样品中催化极谱测定超痕量铱的方法 ,并详细讨论了如何有效提高该体系测定的灵敏度。实验表明 ,铱在硫脲、碘化铵、盐酸混合底液中有很好的催化波 ,铱的测定浓度在0 0 1× 10 - 9～ 3 0× 10 - 9mol/L范围内呈线性关系。该方法测定管理样品 ,结果令人满意。     

矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定

文中介绍了矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定方法，并讨论了测定每种元素分析条件和注意事项。经过国家一级标准物质和多次样品检验，该方法可靠，易于操作。