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1.
在铅铋合金中,使用SnCl2还原Te时,Cl—与溶液中大量存在的Pb2+生成PbCl2沉淀,对其中痕量Te的分析产生严重的干扰。实验选用HCl去除大量Pb2+,利用SnCl2在酸性介质中具有较强的还原性,使溶液中Te4+还原为Te单质,吸收一定波长的光,以此建立了分光光度法测定铅铋合金中痕量Te的方法。试验讨论了酸性体系的选择、HCl浓度、SnCl2溶液加入量、显色温度、测量时间等对吸光度的影响。实验表明,在3.0 mol/L HCl体系中加入0.4 mL 0.1 g/mL SnCl2溶液,30 ℃保温15 min后测量,显色体系在410 nm波长下的吸光度保持稳定,稳定时间超过60 min。Te在0.1~50 μg/g范围内服从比尔定律,校准曲线线性相关系数(r)为0.999 8,表观摩尔吸光系数为7.16×103 L·mol-1·cm-1,Te的检出限为0.06 μg/g,定量限为0.20 μg/g。按照实验方法测定铅铋合金中Te,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.040%~1.3%,加标回收率为97%~106%,测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结果基本一致。 相似文献
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以次甲基蓝作为预还原指示剂,建立了氯化亚锡还原,重铬酸钾无汞滴定铁矿石中全铁的分析方法。探讨了方法的基本原理和测定条件,并试验了预还原反应指示剂用量对分析结果的影响。结果表明:以SnCl2为预还原剂,次甲基蓝为预还原指示剂时,滴加2~3滴浓度为2.94 g/L的次甲基蓝,预还原终点和滴定终点颜色变化敏锐。干扰试验表明铁矿石中大多数元素均不干扰测定。对两种铁矿石进行分析,测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.34%和0.16%。利用标准方法进行对照试验,发现在95%的置信度下,两种方法所得到的测定值其精密度无显著性差异,两组数据的平均值之间也无显著性差异。 相似文献
7.
氯化亚锡催化剂在酯化反应中的应用 总被引:6,自引:0,他引:6
本文采用氯化亚锡为催化剂,对醋酸和脂肪醇酯化制备醋酸酯进行了研究,找出了较为优化的工艺条件,获得了较高的酯化率和选择性。并对反应机理进行了探讨。 相似文献
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9.
研究了氟化钠--氯化亚锡还原磷钼蓝光度法测定钢铁中磷的方法稳定性问题、探讨了若干影响显色液稳定性的因素,并以加入适量酒石酸以提高显色液的稳定性。 相似文献
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1 球磨机轴瓦常见故障分析根据我公司多年的实践,球磨机轴瓦的常见缺陷主要是:轴承合金的磨损、起皮、裂纹、局部脱落。这些缺陷产生的原因大致有以下几方面。(1) 轴承的供油系统发生故障。如泵体磨损或油泵缺陷、油过滤器堵塞、油管路堵塞或开路等,都会使轴瓦的润滑油中断或油量减少,使轴承合金因缺油而磨损、起皮。(2) 润滑油质量不良。如冷却水与润滑油短路,使油中带水;煤粉漏入油路,使润滑油质量变劣等。破坏了轴瓦的油膜,使轴承合金与空心轴颈呈半干摩擦,磨损轴承合金。(3) 球磨机的大小齿轮啮合不好或变速箱与小齿轮中心未校正,产生… 相似文献