密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦样品中的Cr、Ni、Cd、As

选用5 mL HNO_3在140℃时对小麦样品进行密闭消解,幵置于电热板上将NO_2气体赶尽,定容至25mL后,以In、Ge、Rh、Re为内标溶液,建立了电感耦合等离子体质谱仪测定小麦样品中Cr、Ni、Cd、As四种重金属污染元素的方法。通过对质谱干扰、试剂空白、消解温度及消解时间等方面进行深入探讨,确定了最佳试验方案。本方法具有空白值低、消解完全、污染小、效率高、可操作性强等优势,方法检出限为0.001～0.085μg/g,Cr、Ni、Cd、As的线性相关系数均大于等于0.9999,采用实验方法对小麦粉成分分析标准物质NCS101017、NCS101018进行分析,相对标准偏差(RSD, n=12)为5.59%～14.44%,相对误差(RE, n=12)为-6.60%～9.96%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种组分

为满足土地质量调查的需求,实现土壤中多组分的同时消解及准确测定,提高大批量样品的分析效率,建立了土壤样品经高压密闭消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn的方法。通过对消解体系、酸用量、消解温度等方面的考察,确定最佳实验条件;并对待测液中共存元素Al、Fe的干扰进行探讨,两者均不干扰测定。各组分校准曲线线性相关系数均大于0.999;检出限为0.01~10μg/g。实验方法用于测定土壤标准样品GBW07385、GBW07386、GBW07388中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~4.3%,相对误差RE为-4.0%~4.6%。采用实验方法对土壤实际样品中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn进行测定,结果的RSD(n=6)为1.2%~4.6%;并与地矿行业标准方法DZ/T 0279.2—2016测定结果进行比对,测得结果基本一致。     

基于Ansys Workbench的起重机移动平台分析

根据起重机移动平台的需求指标,建立三维实体模型,通过AnsysWorkbench分析软件,对移动平台进行实际工况下的静力学分析和模态分析,通过静力学分析可以显示出整个移动平台的应力及变形情况,结果显示其强度和刚度均满足设计指标要求;通过模态分析,为电机选型及运输起重机的规格型号提供了依据和参考。     

“三稀”和铂族元素测试方法的应用

文章以保存的化探副样为基础,利用ICP-MS、X射线荧光、原子荧光等大型分析仪器为手段,通过对方法的对比和探讨,建立了"三稀"和铂族元素的测试方法。对检测数据质量监控的各项技术指标(检出限和报出率,国家一级标准物质合格率,重复性检验和异常点合格率等)参数均符合DZ/T0130.4-2006地质矿产实验室测试质量管理规范中(1∶200 000)区域地球化学调查样品化学成分分析规定的质量要求。分析数据对地球化学填图的成图效果较好,为基础地质、环境地质及其他领域应用提供地球化学依据。     

创新应用型人才培养模式的探索与研究——以食品科学与工程学科为例

以福建农林大学食品科学学院食品科学与工程学科为例,探索与研究了一条符合其学科特点学院特色的创新应用型人才培养模式。学院因地制宜找准定位,并在此基础上创建了食品学科的"1234"创新应用型人才培养模式,用以缓解对食品类学生日渐多样的社会需求与高等教育资源的不匹配问题。该模式的探索将为农林院校以及全国的食品院校专业,结合本地省情、院情因地制宜培养符合社会发展需要的食品类创新应用型人才提供一个切实可行的参考。     

75％肟菌·戊唑醇WG防治滨海稻区主要病害最佳施用时期的研究

对75％肟菌·戊唑醇WG（NATIVO）防治滨海稻区主要病害的最佳施用时期进行了研究。结果表明,该药剂防治水稻稻瘟病的最佳施用时期是孕穗末期和齐穗期,防效达到91．11％;防治稻曲病和纹枯病的最佳施用时期也是孕穗末期和齐穗期,防效分别可达79．11％、83．75％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镨钕钆合金中镨钕钆配分量

镨钕钆金属是钕铁硼合金的新兴原料,具有有害元素含量低、产品成分稳定、成本低的优势,而快速准确地测定镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量对产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸溶解样品,在仪器的最佳分析条件下,选择Pr 418.948nm、Nd 445.156nm、Gd 342.246nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量进行测定。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明,硝酸易于溶解镨钕钆金属夹杂碳化物和氮化物。样品中共存稀土元素和铁、钙、镁、铝、硅、钼、钨等非稀土元素对镨、钕、钆配分量测定的影响可以忽略。实验方法用于测定3个镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.070%~0.56%;分别按照实验方法与X射线荧光光谱法(XRF)测定镨钕钆内控标样中镨、钕、钆配分量,两种方法的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种组分

为满足土地质量调查的需求,实现土壤中多组分的同时消解及准确测定,提高大批量样品的分析效率,建立了土壤样品经高压密闭消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn的方法。通过对消解体系、酸用量、消解温度等方面的考察,确定最佳实验条件;并对待测液中共存元素Al、Fe的干扰进行探讨,两者均不干扰测定。各组分校准曲线线性相关系数均大于0.999;检出限为0.01~10μg/g。实验方法用于测定土壤标准样品GBW07385、GBW07386、GBW07388中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~4.3%,相对误差RE为-4.0%~4.6%。采用实验方法对土壤实际样品中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn进行测定,结果的RSD(n=6)为1.2%~4.6%;并与地矿行业标准方法DZ/T 0279.2—2016测定结果进行比对,测得结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铑的干扰消除方法探讨

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量Rh时,待测溶液的基体及分子离子干扰严重影响ICP-MS测定¹⁰³Rh的准确性。实验以10 ng/mL 的¹⁷⁵Lu消除基体干扰,以数学校正方程消除多原子离子⁸⁷Sr¹⁶O⁺、⁶³Cu⁴⁰Ar⁺、⁸⁶SrOH、²⁰⁶Pb²⁺对¹⁰³Rh的干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量Rh。分别详细考察了Cu、Sr、Pb对Rh测定的干扰情况,不仅有效消除了⁸⁷Sr¹⁶O⁺、⁶³Cu⁴⁰Ar⁺、⁸⁶SrOH多原子离子对¹⁰³Rh的测定干扰,而且发现了双电荷离子²⁰⁶Pb²⁺对¹⁰³Rh的测定存在严重的质谱干扰。同时通过向不同浓度Rh的标准溶液中分别加入不同量的干扰元素Cu、Sr及Pb进行试验,得到了对¹⁰³Rh元素进行校正的数学校正方程。实验表明,Rh在0.050～100.0 ng/mL范围内与其对应的信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(3σ)为0.014 ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学一级标准物质中Rh进行分析,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.27%～6.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于8.6%。将实验方法应用于云南、四川、新疆等地区不同含量贵金属地球化学样品中Rh的测定,所得结果与锡试金方法符合性较好。