含有机械杂质的防黄剂处理方法选择

通过对含有杂质的防黄剂进行实验,选用N,N-二甲基甲酰胺处理含有机械杂质的防黄剂,溶解温度75℃,V水=6VDMF,经处理后得到的防黄剂各项指标均满足产品的技术要求。该工艺简单、处理成本低、安全可靠,且该工艺已成功应用于工业化生产。     

Simulation of integrated novel PSA/EHP/C process for high-pressure hydrogen recovery from Coke Oven Gas

This paper introduces a novel Coke Oven Gas (COG) hydrogen purification/compression system based on the technologies of Pressure Swing Adsorption (PSA) and Electrochemical Hydrogen Purification and Compression (EHP/C). As the EHP/C tolerates O₂, N₂ and CH₄ impurities, PSA can be utilized solely for CO and CO₂ removal (other COG impurities were not considered in this work). A relaxation of PSA hydrogen purity could significantly enhance its recovery rate. In this study, the suitability of traditional hydrogen PSA as part of the hybrid PSA/EHP/C approach was investigated. Aspen Adsorption and Matlab were used to model the PSA and EHP/C systems, respectively. The effect of adsorption pressure, purge-to-feed-ratio (P/F-ratio) and adsorption time within cycle on PSA performance is reported. This study found that breakthrough of non-detrimental components is typically accompanied with poisonous CO. Hence, the CO removal with traditional H₂-PSA resulted into high purity product. In a two-bed PSA, 36.3% of hydrogen was recovered at 99.9988% purity and 0.18 ppm CO. Subsequently, as a result, the EHP/C purification capability was merely utilized, but polished this hydrogen to >99.999% purity. Simultaneously, hydrogen was isothermally compressed to 20 MPa, consuming a marginal 2.42 kWh/kg. Compared to mechanical compression, this is 31.6% more energy efficient. Recovering hydrogen from by-product COG was found to save 0.5 kg CO₂/kg H₂ compared to hydrogen produced from natural gas. Conventional hydrogen PSA, utilizing 70% Activated Carbon and 30% Molecular Sieve 5A, was found not to be effective to target the removal of CO specifically. To increase synergy between PSA and EHP/C, the PSA requires adequate design and operation using appropriate adsorbents and cycle steps to target elimination of CO. An increased EHP/C catalyst tolerance for CO also contributes to higher flexibility.     

柴油加氢裂化装置保护剂上杂质沉积分析

针对某炼油厂柴油加氢裂化装置停工换剂时发现精制反应器床层顶部的催化剂表面覆盖垢物的现象,对保护剂取样分析。对所取保护剂进行甲苯抽提处理后采用X射线荧光光谱仪（XRF）、扫描电子显微镜（SEM）、等离子体光谱仪（ICP-OES）等手段进行检测。结果表明：保护剂上主要沉积含铁、磷、硅、钙、钛（Fe、P、Si、Ca、Ti）元素的杂质;保护剂表面更多地沉积含铁、磷、硅（Fe、P、Si）元素的杂质;含钾、钙（K、Ca）等元素的杂质均匀地沉积在保护剂上;保护剂上未出现其他物相结构。对此,建议炼油厂一方面要严格控制原料油中含磷、硅（P、Si）等元素的杂质的携带,另一方面要装填部分捕硅剂来优化保护剂的级配装填,实现装置的平稳运行。     

多晶硅原辅料中碳杂质的分析

碳杂质是多晶硅产品的重要杂质之一。为了更好的控制多晶硅产品中的碳杂质,需要明确碳杂质在生产中的分布及转化原理,寻找控制产品中碳杂质的途径。通过分析多晶硅生产中原辅料中碳杂质的来源和控制方式,进而控制产品中碳杂质。     

不同制样方法对直流辉光放电质谱法测定氮化硼中27种杂质元素的影响

讨论了3种制样方法对直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)检测氮化硼中的Na、Mg、Al、Si等27种杂质元素的影响。3种制样方法分别如下所示:方法1,直接把氮化硼压在铟薄片上;方法2,把氮化硼压在铟薄片上后,再盖上一层铟罩;方法3,把压碎后的氮化硼放在针状钽勺上。在优化的辉光放电参数下对比了3种不同制样方法对基体信号强度的影响。试验表明:在方法1中,当氮化硼尺寸约为3mm×3mm,厚度小于1mm时,基体¹¹B的信号可达1.8×10⁷ cps;在方法2中,选择铟孔大小合适的铟罩,基体¹¹B的信号可达1.0×10⁷ cps;方法3获得基体信号强度比方法1、方法2高一个数量级。大部分元素在中分辨率下可获得较好的结果,而对于在高分辨率下也较难分离的元素,可选择丰度较低的同位素在中分辨率下进行测定,如Ge选择⁷⁰Ge⁺,Se选择⁸²Se⁺,Cd选择¹¹¹Cd⁺,Sn选择¹¹⁹Sn⁺,Ag选择¹⁰⁹Ag⁺,Pt选择¹⁹⁴Pt⁺。氮化硼中的杂质元素含量可通过样品片中待测元素含量减去来自于铟薄片或钽勺中该元素贡献的含量来计算获得。将样品平行测定5次,相对标准偏差均在20%以内。对于Al、Si、Ti等元素的测定,3种制样方法的测定结果基本一致;方法1、方法2中检测到的In含量较大,使得铟中的Ni、Cu对氮化硼的测定值影响较大;方法3由于钽中Fe、Cu的贡献导致氮化硼中Fe、Cu的检测值较大,但方法3获得的基体信号强度大,可降低部分元素的检出限,如Cr、Mn、Ga、Ge等。综上所述,方法3为优选方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡铅焊料中11种杂质元素

锡铅焊料中的杂质元素对焊点的抗氧化性、润湿性、扩展面积有重要影响,因此对其进行测定意义重大。采用硝酸、氢氟酸溶解样品,选择H₂动态反应池模式测定Fe,标准模式测定Al、P、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,同时以Sc校正Al、P、Fe、Cu,以Cs校正Zn、As、Ag、Cd,以Tl校正Sb、Au、Bi,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对锡铅焊料中这11种杂质元素含量的测定。在优化的实验条件下,11种杂质元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.002~0.80μg/g范围内,测定下限在0.007~2.73μg/g范围内。用建立的实验方法测定锡铅焊料样品中Al、P、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,平行测定11次结果的相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.5%,加标回收率为90%~110%。将实验方法应用于锡铅焊料标准物质YT9302中Al、Fe、Cu、Zn、As、Sb、Bi共7种杂质元素的测定,结果与认定值一致。     

镜面杂质与水汽吸放对露点仪影响的实验研究

显微成像露点仪在研制和测试过程中发现镜面杂质和内腔材质吸放水汽等影响测量精度的问题。针对镜面杂质对显微成像露点仪测量的影响开展了镜面图像特征的实验研究，结果表明：镜面杂质点处露珠凝结具有优先性，且反复凝结消散后镜面出现杂质沉降现象。针对水汽吸放对显微成像露点仪的影响开展了水汽释放与吸附效应的实验研究，结果表明：当温度发生变化时，显微成像露点仪感应舱内壁氧化铝材质存在释放（或吸附）水汽现象，使得显微成像露点仪测量值偏大（或偏小）。研究结果为露点仪在功能设置及镜面与腔体材料选择方面提供了参考。     

原料丙烯中的杂质对聚合反应的影响

就目前来看,聚丙烯主要采用液相本体生产方式,因原料丙烯内含杂质,对生产聚合反应造成一定不良影响的问题日渐凸显。为从根本上提升聚丙烯生产质量与效率,相关研究工作者需对原料丙烯中杂质种类以及对聚合反应的影响进行深入分析,制定出最佳优化方案。     

净水水处理剂中有害杂质在水中残留物分析与风险评估

与欧盟和美国标准相比,我国硫酸铝和硫酸铵标准缺少对水处理剂中有害杂质镍、锑、硒、银、吡啶、氰化物、六价铬的检测;次氯酸钠缺少对水处理剂中有害杂质汞、铬、镉、铁、镍、锑、硒、银、六价铬的检测。结合某市2019年上半年13个水厂出厂水和原水的检测数据,剔除了5项始终低于检出限的有害杂质指标,以及2项出厂水浓度低于原水浓度的有害杂质指标。建议该市硫酸铝和硫酸铵的检测项目可以在原有国标基础上增加锑、硒;次氯酸钠可以增加汞、锑、硒。     

Penex-DIH低温异构化原料精制及装置运行

异构化汽油不含烯烃和芳烃，是非常理想的汽油调合组分。UOP公司的Penex-DIH（异构化反应-脱异己烷塔）工艺可以将辛烷值较低的正构烷烃转化为辛烷值较高的异构烷烃，生产研究法辛烷值（RON）不低于85的清洁汽油调合组分。Penex-DIH异构化装置的核心是Ⅰ-82低温型催化剂，为避免Ⅰ-82催化剂在运转过程中受水、氮、氧等杂质的影响而永久失活，增设了异构化原料的精制单元，原料精制处理后杂质指标可以满足Penex-DIH异构化反应器进料指标要求，保证了Ⅰ-82催化剂的异构化性能稳定和装置的长期运行。