液质联用法测定蔬菜、水果、土壤中的溴氰虫酰胺残留

建立了一种超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定蔬菜、水果和土壤中的溴氰虫酰胺残留的方法。试样经QuEChERS方法前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。溴氰虫酰胺在0.5-200μg/L有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.15μg/kg,定量下限为0.5μg/kg,加标回收率在70%-110%,相对标准偏差小于5.0%,该方法简便、可靠、稳定,灵敏度高,可用于分析蔬菜、水果和土壤中溴氰虫酰胺的残留量。     

UPLC-MS/MS法同时检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素

建立了UPLC-MS/MS检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素(链霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素)的分析方法,样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经MCX固相萃取净化、富集后,以10 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。5种氨基糖苷类在10~500 ug/L的范围内线性关系良好(r≥0.9989)在10、50、100μg/kg添加水平下的回收率为74%~93%,RSD(n=6)为3.1%~8.1%,定量限(LOQ)为≤5μg/kg,该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定饲料中的5种氨基糖苷类抗生素。     

气质联用法检测纺织品中的4-氨基偶氮苯

文章将纺织品中一般禁用偶氮染料的检测方法与4-氨基偶氮苯的标准实验方法结合,运用气质联用法定性,内标法定量,建立了检测4-氨基偶氮苯的一种方法。结果表明,4-氨基偶氮苯与内标蒽-d10的分离度好,峰型好。在5~50 mg/L浓度范围内,4-氨基偶氮苯呈良好的线性关系,相关系数为0.9992。将所建立的方法运用于纺织品样品分析,并以加标回收实验验证了其实用性,平均回收率大于86%,表明方法准确、可靠。     

超级微波消解-ICP-MS法测定塑料中锡元素

通过试验,对超级微波消解条件和电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行了优化,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定塑料中的锡元素含量的方法。本方法的检出限为0.07 mg/kg,RSD为1.9%,多种材料的回收率为91%~107%。结果显示方法有良好的准确度,适用于多种塑料材料中Sn的快速分析。     

航空煤油实际胶质测量不确定度的评估

根据《测量不确定度评定与表示》[1]测量要求,对航空煤油实际胶质测量不确定度进行合理评估,找到了影响测定结果准确性的主要因素,得出该方法的扩展不确定度u=0.4 mg/100 mL。     

与食品接触不锈钢制品痕量铅迁移量的测定

通过GF-AAS分析技术,采用标准加入法,对基体效应、基体改进剂、共存元素干扰、仪器分析参数等因素的研究,确定分析的最佳条件,建立了与食品接触不锈钢制品中痕量铅迁移量测定的方法。结果表明,该分析方法准确、可靠、操作性强;检出限为0.2μg/L;相对标准偏差在1.9%~3.1%之间;回收率在95%~107%之间。     

聚四氟乙烯纤维中杂质分离技术研究

以HNO3＋H2O2为消解液对载体纺丝法制得的聚四氟乙烯纤维进行微波消解,结果样品回收率约为97．91％,说明烧结残留的载体杂质含量约为2．09％,样品由棕色变为通体白色半透明,结合电镜图片证明杂质基本去除完全。处理后的纤维强度无明显变化,平均伸长率则明显提高。     

加填料A2O/混凝沉淀法处理酒店污水

深圳市某酒店采用加填料A^2O／混凝沉淀法对其排水进行处理。运行表明，该工艺处理效果好，出水水质达到了GB 8978-1996的一级标准，处理成本为1．14元／m^3。