野地瓜茎正丁醇萃取物中主要抗氧化活性成分的筛选

探清野地瓜茎不同极性萃取物的抗氧化活性,筛选并鉴定抗氧化活性较高萃取物的主要化学成分。通过系统溶剂法对野地瓜茎提取物进行萃取,获得石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇相提取物及剩余上层被萃取水相提取物;采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除能力、2,2’-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除能力和总还原力(TRPA)试验综合评价其不同极性萃取物的抗氧化活性;结合在线高效液相色谱—质谱—二苯基三硝基苯肼(HPLC-DAD-ESI/MSn-DPPH)快速筛选并鉴定活性较高萃取物中的抗氧化活性成分。结果表明:正丁醇萃取物具有较强的抗氧化活性(P0.05),随着质量浓度的增大呈明显的剂量依赖效应,正丁醇萃取物对DPPH自由基、ABTS自由基清除能力的半数抑制浓度(IC_(50))分别为(23.28±0.21),(76.30±1.13)μg/mL。经液相色谱、质谱、文献报道和对照品的综合分析,从野地瓜茎正丁醇萃取物中筛选的3种抗氧化活性化合物为5-O-咖啡酰奎宁酸、3-O-咖啡酰奎宁酸和4-O-咖啡酰奎宁酸。     

废菌渣活性炭的制备及对废水中硝基苯的吸附

以废菌渣为原料制备活性炭，采用能量-色散光谱（EDS）和傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）进行表征，结果表明：活性炭表面具有多种官能团，有利于提高对硝基苯的吸附。并研究了活性炭吸附硝基苯的影响因素（pH、初始浓度、吸附时间、投加量）、吸附等温线及热力学。结果表明：在常温中性pH条件下，初始浓度为50mg/L，活性炭用量为0.15g时硝基苯去除率可达98%，出水水质满足《污水综合排放标准》（GB 8978－1996）中对硝基苯浓度低于2.0mg/L的要求。活性炭对硝基苯的吸附具有较快的吸附速率，即1min接近平衡。该吸附行为是自发放热反应，可以用Freundlich模型很好地拟合。废菌渣活性炭对硝基苯的吸附主要是疏水作用和氧化钼活化共同作用的结果。因此，以农业废弃物-废菌渣制备得到的废菌渣活性炭具有良好的经济实用性，可用于废水处理中，实现以废治废的目的。     

无水硫酸镁催化剂在2,5-二氯硝基苯生产中的应用

介绍了以对二氯苯和浓硝酸为原料、无水硫酸镁为催化剂制取2,5-二氯硝基苯的工艺过程;分析了催化剂用量和催化剂循环利用对产物选择性的影响,确定了适宜的催化剂用量和催化剂酸化条件。     

含喹啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能

通过2-甲基-5-氨基喹啉和取代水杨醛缩合反应,合成了10个含喹啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物。通过~1HNMR、~(13)CNMR、IR、LC-MS和元素分析技术确证了产物的结构,并测定了目标化合物在不同浓度时淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基活性。结果表明,所有化合物在测试浓度0.02～0.10 g/L时都表现出一定的淬灭DPPH自由基活性,清除率主要集中在19%～35%之间,但是4-溴-2-甲氧基-6-{[(2-甲基-5-喹啉基)亚氨基]甲基}苯酚在浓度0.06 g/L时表现出特别优异的活性,清除率高达43.1%。目标化合物质量浓度的变化对活性的影响不明显或者没有明显的变化规律。     

2-氟-5-氯-3,4-二溴硝基苯的合成及晶体结构研究

邻二卤代苯是医药化工等领域的一类重要中间体,研究邻二卤代苯的高效合成方法具有重要的意义。采用一步反应制备目标化合物并研究其晶体结构。以2-氟-5-氯硝基苯为原料,经二溴海因溴代得到目标化合物。对合成条件进行了优化,考察了二溴海因的用量、滴加条件及反应温度对反应的影响,最终得到了较优的反应条件,反应总产率达到54.2%。其结构经~1HNMR和X-射线单晶衍射确证。方法操作简便,能一步制得邻二卤代苯中间体,适合工业化生产。     

表面活性剂改性凹土及其对炼油废水中苯并[a]芘的吸附性能

采用表面活性剂对凹土进行改性,并采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和热分析对改性凹土进行表征,同时考察了其对炼油废水中苯并[a]芘的吸附性能。结果表明,表面活性剂对凹土改性仅发生在凹土表面,改性未改变凹土自身的晶体结构和空间排布。改性凹土对炼油废水中苯并[a]芘的饱和吸附量为889.56μg/g。     

改性凹土对自毒作用下辣椒根系生理特性的影响

采用育苗基质中添加邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)模拟辣椒自毒作用,通过分析辣椒根系生理特性的变化,探讨热改性凹土、酸改性凹土和十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA-Br)改性凹土对辣椒自毒作用的修复效果。结果发现,改性或未改性凹土在不同程度上能修复辣椒的自毒作用,体现在辣椒根系活力增强、活跃吸收面积增大,MDA含量降低和SOD、CAT和POD等保护酶活性增强,其中,有机改性凹土由于其对有机物良好的吸附性,能有效降低DBP/DIBP在环境中的迁移和生物有效性,修复效果最好。     

固相萃取-气相色谱－三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进行定量。结果五氯硝基苯和百菌清的平均回收率分别在78.7%～91.6%、80.2%～90.8%之间;检出限(S/N=3)为0.005 mg/kg和0.004 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好的特点,适用于大批量蔬菜样品中五氯硝基苯和百菌清杀菌剂残留检测的要求。     

纺织品中13种硝基苯类化合物的测试方法

文中建立了超声萃取-反相高效液相色谱法测定纺织品中13种硝基苯类化合物的方法。样品经超声萃取、旋蒸浓缩、定容后,采用高效液相色谱仪(配紫外检测器)进行测试,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,该方法的检出限(LOD)为0.01~0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.05~0.20 mg/kg,在一定质量浓度范围内,线性相关系数为0.9979~0.9999;3个不同质量浓度添加试验中,加标回收率为80.50%~104.70%,相对标准偏差(RSD)为2.15%~6.57%(n=6);本方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中13种硝基苯类化合物的测定。