气相色谱/串联质谱法快速测定纸质食品包装材料中五氯酚残留

建立了纸质食品包装材料中五氯酚的气相色谱/串联质谱分析方法,该方法线性范围为0.20～32.00ng/ml,线性相关系数为0.9996,定量下限为0.10μg/kg(S/N=10),加标平均回收率为93.13%～97.81%,相对标准偏差为5.64%～7.64%。采用该方法对62种市售纸质食品包装材料进行测定,结果在3个样品中检出低含量的五氯酚。     

超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定抗菌织物中的三氯生

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取抗菌织物中的抗菌剂三氯生.萃取液经衍生化处理后再对其进行气相色谱/串联质谱分析,从而建立了一种测定抗菌织物中三氯生的气相色谱/串联质谱方法,并对前处理条件进行了优化.结果表明:该方法灵敏度高,检出限为0.3 ng/mL(S/N=10),平均回收率为98.4％～100.3％,精密度为3.1％～6.7％.采用该方法对市售抗菌织物进行测定,结果发现部分市售抗菌织物中含有高浓度的抗菌剂三氯生.     

一次性纸杯浸泡液中痕量甲醛的柱前衍生／超高效液相色谱法测定

建立了一种柱前衍生／超高效液相色谱分析方法,对一次性纸杯浸泡液中痕量甲醛进行了测定,并对衍生化条件、衍生化产物的提取条件和色谱分离条件进行了优化。该方法在O．052~2．080mg／L范围内具有良好的线性关系,线性方程为A=37369c＋267．5,线性相关系数为0．9999,检出限为O．010mg／L（S／N-3）。采用该方法对市售的一次性纸杯浸泡液中甲醛含量进行检测,发现一次性纸杯浸泡液中甲醛含量均很低,可以安全使用。     

气相色谱/串联质谱法同时测定食品接触用塑料中的24种禁用芳香胺迁移量

用去离子水浸泡食品接触用塑料,提取其中的禁用芳香胺。浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇进行淋洗,淋洗液经浓缩后用甲醇定容,再进行气相色谱/串联质谱法测定,采用的测定模式为三重四极杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定食品接触用塑料中24种禁用芳香胺迁移量的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.1%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~16.2%,在S/N为10的条件下,所有禁用芳香胺定量下限均小于1.0ng/mL。该方法简便快速,可用于食品接触用塑料中禁用芳香胺迁移量的同时测定。     

气质联用法测定纺织品中乙二醇醚类的残留量

探讨气相色谱/质谱-选择离子监测方法同时检测15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的可行性。该方法以甲醇为提取溶剂,45℃下超声提取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,提取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法分析,外标法定量。试验表明,在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为30μg/kg~80μg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均回收率为81.25%~95.22%,精密度为1.30%~4.76%(n=9)。认为该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

超高效液相色谱法快速测定纺织品中的1-萘胺和2-萘胺

采用超高效液相色谱技术对纺织品中1-萘胺和2-萘胺进行了分离测定,建立了纺织品中1-萘胺和2-萘胺的高效液相色谱测定方法。试验结果表明,该方法线性范围为0．1～50mg／L,回收率为93．53％～101．95％,精密度为1．10％～2．50％,在5／N=3的条件下,检出限为0．01mg／L。该方法能解决禁用偶氮染料测试中2-萘胺的假阳性结果问题。     

柱前衍生/高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量

采用2,4-二硝基苯肼在酸性介质中对甲醛进行衍生化处理,衍生化产物再进行超高效液相色谱法分析,从而建立了一种柱前衍生/超高效液相色谱分析方法,对皮革中的甲醛进行了测定,并对色谱分离和柱前衍生条件进行了优化。该方法线性关系良好,线性范围为0.05～83.20 mg/L,线性相关系数为0.9999,平均回收率在95.64%～99.95%之间,RSD均小于3%,检出限为0.01 mg/L(S/N=3),可完全满足皮革中甲醛测试的要求。采用该方法和比色法同时对实际样品进行测试,对比实验结果表明这两种方法的测试结果无显著性差异。     

纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的测定

用去离子水浸泡纸质食品包装材料,提取其中的禁用芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇淋洗,淋洗液经浓缩后用甲醇定容,进行气相色谱/串联质谱法测定.采用的测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.1％ ～98.4％,精密度(RSD)为2 6％～16.2％,在S/N(信噪比)=10的条件下,所有24种禁用芳香胺的检出限均小于1.0 ng/mL.     

气相色谱/串联质谱法测定纺织品中的禁用芳香胺

纺织品中的偶氮染料经柠檬酸缓冲液提取后,再用连二亚硫酸钠将其还原裂解成为胺类物质,经液-液萃取、浓缩处理后,所得残渣用甲醇溶解,通过HP-5MS色谱柱分离,采用串联质谱进行测定,测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定纺织品中24种禁用芳香胺的气相色谱/串联质谱方法。该方法的加标回收率为63.4%~98.2%,RSD为2.8%~15.7%,在S/N=10的条件下,所有禁用芳香胺检出限均小于1.0ng/mL。该方法简便快速,可用于纺织品中禁用芳香胺的检测。     

气相色谱/串联质谱法测定塑料制品中的禁用芳香胺

采用有机溶剂对塑料制品中的禁用芳香胺进行提取,提取液经浓缩后用甲醇定容,再进行气相色谱/串联质谱法测定,采用的测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定塑料制品中24种禁用芳香胺的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.4%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~15.7%在,信噪(比S/N)=10的条件下,所有禁用芳香胺检出限均小于1.0 ng/ml。