纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的测定

用去离子水浸泡纸质食品包装材料,提取其中的禁用芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇淋洗,淋洗液经浓缩后用甲醇定容,进行气相色谱/串联质谱法测定.采用的测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.1％ ～98.4％,精密度(RSD)为2 6％～16.2％,在S/N(信噪比)=10的条件下,所有24种禁用芳香胺的检出限均小于1.0 ng/mL.     

液相色谱串联质谱法测定烟用纸张中的芳香胺

建立了液相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)测定烟用纸张中20种芳香胺的检测方法。用柠檬酸缓冲液浸泡烟用纸张,加入连二亚硫酸钠还原为芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇洗脱,并浓缩定容,进行液相色谱串联质谱测定。该方法的回收率为77.5%～112.1%, 精密度(RSD)为1.4%～13.4%,检出限均小于0.1 ng/mL。该方法灵敏度高,分析时间短,适用于烟用纸张中芳香胺的测定。     

碳纳米管对纺织品还原液中可分解芳香胺的吸附研究

本文研究了碳纳米管对纺织品还原液中可分解芳香胺的吸附作用。样品按GB/T 17592的方法用柠檬酸盐提取后,加入连二亚硫酸钠将提取液中的禁用偶氮染料还原成芳香胺。之后在含有芳香胺的还原液中加入碳纳米管对芳香胺进行吸附,吸附后的溶液经浓缩后用气质联用仪测定其中的可分解芳香胺,计算吸附率。结果表明:碳纳米管能完全吸附纺织品还原液中的24种可分解芳香胺,吸附率接近100%。该结果为进一步研究纺织品中可分解芳香胺的快速、环保的检测方法提供了基础。     

GC/MS联用快速检测纺织品中禁用偶氮染料

建立了一种纺织品中禁用偶氮染料的气相色谱/质谱(GC/MS)联用快速分析方法.在优化的程序升温色谱条件下,采用HP-5 MS毛细管色谱柱对21种芳香胺进行了检测.结果21种芳香胺得到了较好的分离,回收率为89.3%～93.1%,相对标准偏差(RSD)为6.4%～9.5%,运行时间由44min缩短为25min,提高了检测效率,实现了纺织品中禁用偶氮染料的快速测定.该方法快速,准确,适于大批量样品的分析.     

检测染色聚酯中禁用偶氮染料的DMF萃取前处理

建立了一种测定含聚酯纺织品中禁用偶氮染料的预处理新方法,所得结果能代表实际分解的芳香胺量。该方法加标回收率为77.5%~102.4%,RSD为0.68%~3.51%,在S/N=3条件下,方法的检出限为0.03~0.39 mg/kg。该方法操作简单、环保,具有良好的重演性和准确性,可有效应用于含聚酯纺织品中可分解芳香胺的快速检测。     

检测染色聚酯中禁用染料的DMF萃取前处理

建立了一种测定含聚酯纺织品中禁用偶氮染料的预处理新方法,所得结果能代表实际分解的芳香胺量。该方法加标回收率为77.5%~102.4%,RSD为0.68%~3.51%,在S/N=3条件下,方法的检出限为0.03~0.39 mg/kg。该方法操作简单、环保,具有良好的重复性和准确性,可有效地应用于含聚酯纺织品中可分解芳香胺的快速检测。     

液相色谱串联质谱法测定纸制食品接触材料中芳香族伯胺迁移量

目的 建立纸制食品接触材料中24种芳香族伯胺迁移量的液相色谱串联质谱检测方法。方法 以不同种类食品模拟物进行模拟迁移实验, 模拟迁移液过0.22 μm滤膜测定。液相色谱使用ZORBAX-C18反相色谱柱, 以乙腈和0.1%甲酸为流动相, 在梯度条件下分析。在正离子模式下多反应监测(MRM) 采集质谱信号, 进行定性和定量分析。结果 24种初级芳香胺在50%乙醇溶液(v/v)模拟物中标准曲线的线性相关系数为0.9876~0.9999, 加标回收率为72.98%~97.88%, 相对标准偏差均在0.30%~9.90%, 定量限均小于或等于3.0 μg/kg。结论 该方法快速简便、灵敏度高、准确性好, 满足了相关法规的限量测定要求。     

邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

<正>采用气相色谱–质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,     

微波萃取-GC/MS-MS测定乙二醇醚类有机溶剂

建立了气相色谱/串联质谱方法,测定纺织品中残留的15种乙二醇醚类有机溶剂。该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液直接进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量。在信噪比(S/N)为10的条件下,各组分的定量下限为5~20 mg/kg。在三个加标水平下,平均回收率为81.7%~94.5%,相对标准偏差为2.1%~6.8%。该方法简单快速,可满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求。     

纺织品中德国禁用偶氮梁料检测方法研究

德国政府发布法规，禁止在纺织品中使用在特定条件下（还原）能分解出致癌芳香胺的偶氮染料。本文对使用禁用染料的纺织品进行还原研究，并用气相色谱─质谱联用分析法（ＧＣ—ＭＳ）检测致癌芳香胺，初步建立了一套检测纺织品中禁用偶氮染料的方法。