非衍生化-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中9种生物胺

目的 建立一种基于QuEChERS前处理技术快速测定鱼肉中9种生物胺(biogenic amines, BAs)含量的超高效液相色谱-串联质谱法, 解决衍生化方法操作复杂、条件严格、重现性差等问题。方法 样品经乙腈提取、C18和N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化后, 采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8 μm)进行分离, 以0.5%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相体系进行梯度洗脱, 流速为0.3 mL/min。采用电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)正离子模式, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测, 标准曲线外标法定量。结果 9种生物胺化合物在1~100 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数(R2)在0.9959~0.9998之间, 方法检出限(limit of detection, LODs)和定量限(limit of quantitation, LOQs)分别为0.02和0.05 mg/kg。3个浓度水平下, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)在1.2%~3.6% (n=6)之间, 回收率在75.1%~105.6%之间。结论 该方法操作便捷、分析时间短、准确度和灵敏度高, 适用于鱼肉中9种生物胺化合物的测定。     

芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质的制备

目的 制备芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质。方法 将空白芹菜样品粉碎、冷冻干燥制成干粉后,与农药标准溶液混匀,搅拌挥发干后制得基体标准物质,经均匀性和稳定性检测,由8家实验室联合定值,并进行不确定度评估。结果 基体标准物质中7种农药及其代谢物的特性值为0.497～0.502 mg/kg,扩展不确定度为0.0079～0.0123 mg/kg,均匀性良好,可稳定保存至少12周。结论 通过该方法制备的基体标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果可靠,可用于检测过程的质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域。     

QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定蔬菜中41种农药残留

目的建立QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中41种农药残留的分析方法。方法采用QuEChERS自动样品制备系统进行前处理。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠和柠檬酸二钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁混合型固相分散净化,以选择离子扫描模式进行检测,外标法定量。对QuEChERS自动样品制备系统与手动QuEChERS方法对回收率的影响进行比较。结果使用QuEChERS自动样品制备系统与手动QuEChERS方法进行前处理对蔬菜中大多数农药的回收效果差异不显著,都能满足日常检测要求。41种农药在0.02~1.0 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.05、0.10、0.20和0.50 mg/kg 4个添加水平下,除甲胺磷、三氯杀螨醇、氯氟氰菊酯、氟氰戊菊酯、百菌清外,菠菜中其他农药的回收率为70.61%~129.43%。除百菌清、杀螟硫磷、虫螨腈、哒螨灵和氯氰菊酯外,其他农药添加回收率的RSD为1.12%~18.76%。结论本方法快速准确,可用于蔬菜中农药残留的检测。