电容耦合非接触电导检测器的研制

利用电容耦合的原理,将环形电极直接包在石英毛细管外壁,研制成一种电容耦合非接触电导检测(C4D).采用毛细管电泳技术评价了该检测器,对碱金属、碱土金属的浓度检测限为5×10-7～5×10-6mol/L,响应值在10-6～10-3mol/L的线性相关系数R＞0.999.该检测器结构简单,彻底克服了电化学检测器电极易污染的缺点.     

半导体固体光源诱导荧光检测系统的研制

采用共聚焦光学结构、半导体激光和发光二极管固体光源为激发光源,研制了一种便携式荧光检测系统.整机采用模块化结构,利用分立的检测池模块,可满足微流量分析及常规分析的需要.采用毛细管电泳技术评价了该检测体系,浓度检测限为0-7～10-9M,线性范围为102～103.     

半导体泵-固体激光诱导荧光检测器的研制

以发射波长为473 nm的半导体泵固体激光器为激发光源,采用共聚焦光学结构,研制了一种小型模块式激光诱导荧光检测器.以异硫氰酸荧光素为荧光探针,用固定式柱上检测卡槽固定毛细管,用在100 μm i.d.的毛细管电泳柱评价该体系的浓度检出限为5×10-11 mol/L,在0.5 nM～50 nM之间线性关系为R=0.9996.如果将被测毛细管安装在X-Y光学平台上,则检出下限为1×10-11 mol/L.利用该系统考察了实际样品中核黄素的检测,获得较好的结果.     

超高压液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂

目的 建立同时测定乳制品中β-内酰胺抗生素(头孢哌酮、头孢噻肟)及其抑制剂(舒巴坦、他唑巴坦)的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经乙腈沉淀蛋白, 正己烷去除脂肪后, 采用Oasis HLB固相萃取柱进一步净化, 得到样品溶液。以Waters UPLC BEH C18柱( 50 mm×2.1 mm, 1.7 μm )分离, 采用电喷雾负离子模式电离(ESI-), 多反应监测(MRM)模式检测, 以保留时间和两对MRM离子对的比定性, 基质匹配曲线定量。结果 4种分析物在1?100 μg/L范围内成线性, 相关系数r>0. 997, 空白样品中4种分析物的添加回收率为85.5%~95.5%, 检出限为 0.1~0.2 μg/L。结论 本方法快速、灵敏, 重现性好, 可用于乳制品中β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂的快速准确检测。     

半导体激光泵浦-固体激光诱导荧光检测装置的研制

以半导体激光泵浦-固体激光器为激发光源,采用共聚焦光学结构,研制了一种小型化激光诱导荧光检测器。整机采用模块化设计,配置了两种发射波长的激发光源(532nm、473nm),可以柱上检测或配流通池,能应用于几乎所有的液流分析系统。实验结果表明该检测器的最小检出浓度分别210-11mol/L,最小检出量10-19mol,响应线性2个数量级,可满足日常生化痕量分析的要求。     

新型分子印迹聚合物修饰的选择性离子源结合电喷雾电离质谱快速检测莠灭净和莠去津

基于分子印迹聚合物修饰铁片（molecularly imprinted polymer modified iron sheet,MIPIS）制备了一种选择性的敞开式质谱离子源,结合电喷雾电离质谱,构建一种快速检测食品基质中莠灭净和莠去津痕量残留的方法。分子印迹聚合物以氰草津为模板,使用甲基丙烯酸和苯胺在水溶液中聚合而成。将MIPIS作为萃取尖端对豆奶粉、小麦和牛奶中的莠灭净和莠去津进行富集,随后作为敞开式质谱离子源结合电喷雾电离质谱直接进行检测。结果显示,在0.2～200 μg/L范围内线性良好,相关系数R2为0.998 2和0.999 7,检出限和定量限分别为0.2～0.5 μg/kg和0.6～1.5 μg/kg,在3 个加标水平下回收率在81.05%～109.66%。该方法操作简单,灵敏度高,省时高效,无需长时间的色谱分离,适用于食品中痕量三嗪类农药残留的快速检测。