顺式和反式氯氰菊酯对映体的制备及其纯度鉴定

目的 获取重量为10 g以上且纯度高于98%的顺式和反式氯氰菊酯对映体, 用于后续不同对映体体内选择性代谢试验和体外细胞毒性对比试验。方法 采用定制涂敷型β-环糊精填料的手性制备柱, 通过高压制备色谱分别对顺式、反式氯氰菊酯工业品进行手性拆分, 收集各对映体馏分, 减压蒸馏、冻干, 制备重量为10 g以上的4个对映体; 采用正相手性高效液相色谱、气相色谱质谱、手性气相色谱质谱联用等技术分别对制备的4个对映体进行定性鉴定和纯度鉴定。结果 该方法制备的顺式氯氰菊酯2个对映体构型分别为1R-cis-αS和1S-cis-αR, 纯度分别为98.4%和99.0%; 反式氯氰菊酯2个对映体构型分别为1R-trans-αS和1S-trans-αR, 纯度分别为98.6%和99.0%。所制备的4个对映体重量均超过了10 g。 结论 该方法可成功分离顺式和反式氯氰菊酯对映体, 所制备的对映体重量为10 g以上且纯度均在98%以上, 达到了标准品的要求, 能满足后续体内代谢试验和体外细胞试验的需求。     

铁催化酰氯化反应制备对苯二甲酰氯

研究了金属催化剂对氯化亚砜与对苯二甲酸发生酰氯化反应制备标题化合物的催化效果,发现铝和锌不能催化该反应,铁、硫酸铁、氯化铁对该反应具有一定催化效果,其收率可达80%左右;乙酰丙酮铁配合物与金属铁的催化效果基本相当;以柠檬酸铁配合物为催化剂,产物收率可达89%。产物通过气相色谱-质谱联用进行定性分析,并通过核磁共振波谱进行确认。气相色谱分析结果表明产物纯度高于99%。     

基于机会约束目标规划的综合能源系统经济调度

为了降低大规模风电的不确定性和波动性对综合能源系统(integrated energy system, IES)的影响,对接入风电的综合能源系统的备用容量和调度计划进行优化,提出了基于机会约束目标规划(chance constrained goal programming, CCGP)的经济调度模型。首先,利用机会约束目标规划处理含多个机会约束的不确定性模型。然后,引入量化备用不足的风险指标,将备用不足风险纳入经济调度成本,同时考虑风险备用成本目标和系统运行成本目标。最后,利用算例对模型的有效性进行验证。结果表明,模型能够很好地兼顾系统运行的安全性与经济性,提高了系统的调度灵活性,降低了风电不确定性对系统的影响,实现了系统的经济运行。     

同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质

建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法 加入同位素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms 毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%～124.7%;RSD为1.6%～16.2%;检出限为0.03～0.06mg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。     

基于复合型虚拟阻抗与自适应下垂控制的并联逆变器功率均分策略

对于因线路阻抗的不同而引起的并联逆变器输出无功功率不能实现精确均分的问题,提出了一种基于虚拟阻抗法的改进自适应下垂控制技术。此方法采用了一种新型的复合型虚拟阻抗,增加了下垂控制微调补偿和自适应下垂控制系数两个环节。通过引入此虚拟阻抗,不仅可以消除各支路阻性阻抗的影响,也能使得各支路阻抗感性成分达到近似相同,从而减小并联支路之间的阻抗差异。同时,改进的下垂环节可以进一步降低并联逆变器之间的无功误差。最后,仿真结果验证了此方法可实现快速和稳定的无功功率均分,减小了环流,提升了对无功功率均分的精确度,提高了系统的动态响应速度,使得并联逆变器稳定运行。     

不同浸泡条件对绿茶中铅浸出率的影响

考察不同浸泡条件下铅的浸出状况,评价饮茶造成的铅暴露风险。方法 在筛查茶叶铅含量的基础上,选择适宜的铅含量试样,模拟日常饮茶方式和比较极端的冲泡方法进行浸泡,采用石墨炉原子吸收光谱法测定水温、冲泡时间、茶水比、浸泡次数、不同铅含量茶叶及茶叶的完整程度、洗茶与否等条件对茶水中的铅浸出量的影响。结果 水温在60～100 ℃,冲泡时间为5～30 min绿茶中铅的浸出率变化不明显,茶水比在1∶30(W/V)时浸出率最高,茶粉中铅的浸出率高于叶片完整的商品茶,茶水中浸出的铅含量随冲泡次数的增加而明显降低,不同品种绿茶中铅在水中的浸出率不同(约在3.5%~6%之间)。在测试的花茶、绿茶、乌龙茶、红茶和黑茶中,黑茶浸出率较高,约为12%。结论 按照日常饮茶习惯,从茶水中摄入的铅远低于茶叶中的铅含量。 收稿日期:┣┣(中)收稿日期┫┫2014-03-06 作者简介:┣┣(中)作者简介┫┫赵馨 女 主管技师 研究方向为分析化学和食品卫生检验 E-mail:zhaoxin@cfsa.net.cn通讯作者:┣┣(中)通信作者┫┫赵云峰 男 研究员 研究方向为食品卫生 E-mail:zhaoyf703@126.com     

我国市酱油氯丙醇污染调查研究:3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)与某些因素的关系

调查了我国市售酱油氯丙醇的污染情况,样品来自2003年全国污染物监测网和2004年卫生部健康相关产品卫生抽检。采用基质固相分散萃取法(MSPD)进行样品的净化,以稳定性同位素稀释技术结合气相-质谱法(GC-MS)的内标法定量测定3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)含量。对3-MCPD污染水平与某些因素的关系作了探讨,结果表明,国家免检、HACCP认证、包装形式等因素与3-MCPD水平有显著性相关关系(P<0.05),而QS认证、IS09000认证、推荐与监制、铁强化、生产工艺、质量等级和抽样场所等因素与3-MCPD水平的高低没有显著性关系(P>0.05),说明QS认证、IS09000认证、推荐与监制等措施对氯丙醇降低的作用不明显。此外,来自餐饮业酱油的氯丙醇污染相对较高,值得进一步关注。     

云环境下的IT服务管理研究

云计算技术的出现让企业面临着新的选择和决策.在优势和风险并存的情况下,企业如何从云环境中获取和管控所需要的IT服务是亟需研究的问题.文中基于云服务的特点,对企业的云服务管理要素进行了分析,参考ITIL（Information Technology Infrastructure Library,信息技术基础架构库）理论,提出了云环境下对服务匹配和服务实施过程的管控方法.最后构建了面向企业的云服务管理模型,以供企业进行云环境下的IT建设时参考.     

降低双有源桥DC-DC变换器回流功率的双移相控制策略

为减小双有源桥DC-DC变换器中的回流功率,对双有源桥DC-DC变换器进行数学分析,推导回流功率与传输功率、电压转换比的关系。针对传输功率的大小进行分段优化,得出各范围内的最优移相角,从而提出一种能减小双有源桥DC-DC变换器回流功率的改进双移相控制策略,该策略能在一定传输功率范围内满足软开关条件。在MATLAB/Simulink仿真平台上进行仿真实验,仿真结果表明,与传统的单移相相比,所提出的双移相控制策略能明显降低回流功率,并能在一定的传输功率范围内实现回流功率为零。     

弱电网下基于谐波状态空间模型的光储-虚拟同步发电机稳定性分析与优化控制研究

虚拟同步发电机(virtual synchronous generator, VSG)技术因提供阻尼和惯量而被广泛用于新能源并网逆变器。光储并入弱电网易发生频率耦合等问题,因而VSG并网稳定性分析变得更加复杂。针对光储并入弱电网系统,考虑频率耦合,在dq域中建立基于谐波状态空间(harmonic state space, HSS)理论的多时间尺度虚拟同步发电机模型。采用归一化参数灵敏度分析法,揭示功率环、电压环和低通滤波中虚拟惯量J、虚拟阻尼Dp、下垂系数Ku、比例系数kpu和截止频率ωc等关键控制参数根轨迹的特性和电网强度对系统稳定性的影响。并通过调整优化控制参数,提高系统稳定性。最后在Matlab/Simulink仿真平台验证谐波状态空间模型精确度和关键参数根轨迹特性。