馥郁香型白酒等级鉴别的研究

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法和主成分分析法对馥郁香型白酒等级鉴别的方法。方法白酒样品过0.22μm滤膜后上机测试,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测。高分辨质谱采用Full MS-dd MS2模式对酒样中物质进行定性检测。基于mz Cloud谱图库建立含有158种风味物质的数据库,直接鉴定酒样物质,并采用主成分分析法(principal component analysis,PCA)对其进行分析。结果本实验通过数据库比对可直接鉴定出52°馥郁香型白酒中73个白酒中的微量成分,且馥郁香型白酒原样A1级和A2、A3级可以实现很好的区分。结论该方法简单、快速,为馥郁香型白酒质量分级提供了一种新的途径。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定馥郁香型白酒中的挥发性香气成分

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)测定白酒中风味物质的分析方法。方法以馥郁香型白酒为主要研究对象,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析馥郁香型白酒中的风味成分,确定萃取头种类,利用正交试验对萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度进行优化。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,稀释倍数1:2(V:V),加入2 g氯化钠,萃取时间40 min、萃取温度为75℃、解析时间5 min、解析温度290℃。对馥郁香型白酒的风味物质分析得到74种成分,分别为酯类50种、醇类8种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、醛类2种、含硫含氮化合物3种。方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~15.7%。利用优化条件对酱香型、浓香型、清香型白酒进行分析,分别得到64种、52种和44种香气成分。有29种香气成分为馥郁香型白酒特有。馥郁香型白酒与酱香型、浓香型、清香型白酒香气成分在含量上不同,馥郁香型白酒中己酸乙酯、己酸己酯含量明显高于酱香型白酒、浓香型白酒和清香型白酒。结论本研究建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

基于能力验证活动对玉米真菌毒素快检技术的评价

玉米原粮贸易过程中,真菌毒素快检是主要的卫生指标检测技术之一,但由于真菌毒素在原粮中的污染通常分布极不均匀,造成了检测数据差异大,准确性难于评估等问题。本研究通过广泛筛查玉米原粮天然真菌毒素污染物,研制满足均匀性、稳定性要求的玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、玉米赤霉烯酮（ZEN）质量控制样品。通过组织行业内企业参加原粮检测化验室能力验证活动,评价粮食中真菌毒素快检技术的应用情况。本研究报名参加毒素快检能力验证共153家企业,其中仓储粮库占36%、饲料养殖企业占64%。实验室遍布17个省、市、自治区,均采用食品快速检验技术检测并报送数据。DON及ZEN能力验证稳健CV分别为26%及29%,一定程度上反应了原粮毒素快检的实际使用情况,为提升快检技术及实验室原粮检测能力,提供行业数据支持。     

米糠粗蛋白、粗脂肪以及粗纤维含量的近红外预测模型的建立

近红外光谱技术是一种快速无损检测物质含量和鉴别物质的现代分子光谱分析技术.本研究选用分别来自南北方共200个米糠样品(100个粳米米糠、100个籼米米糠),经过理化数据检测、近红外参数优化、光谱信息采集、光谱数据预处理、模型建立及模型优化等步骤,最终建立粳米米糠、籼米米糠及总米糠的粗蛋白、粗脂肪、粗纤维的预测模型,所建...     

常用辅料淀粉及大豆分离蛋白的功能性指标评价

对不同的2-3种大豆分离蛋白/淀粉进行可以表征其吸水性、吸油性、乳化性、凝胶性等功能优劣的参数测试。根据测试结果初步判断大豆分离蛋白/淀粉的生产性能。通过初步的比较,淀粉中木薯乙酰化二淀粉磷酸酯、大豆分离蛋白中SL-906P的性能最优。其中木薯乙酰化二淀粉磷酸酯的糊化温度、峰粘度、谷粘度与终粘度、回凝度、溶胀(膨胀)度以及溶解度均优于玉米乙酰化二淀粉磷酸酯;SL-906P的氮溶解指数、乳化活性指数以及红外光谱信息(α-螺旋特征谱带积分面积)均优于SUPRO590和杜邦。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析馥郁香型白酒风味物质

目的建立馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析方法。方法采用顶空固相微萃取法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)萃取及分析馥郁香型白酒中的风味成分,考察了稀释倍数、加盐处理与否、萃取时间、处理温度和萃取头类型对风味物质分析的影响。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:50μm/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,预处理时间120 s,处理温度60℃,预振荡速度300 r/min,萃取时间2400 s,解析时间300 s,解析温度300℃,稀释倍数为5:1,氯化钠加入量约2 g。结论建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

全二维气质技术解析馥郁香型白酒风味与质量品评关系

采用液液萃取的前处理方法结合全二维气相色谱-四极杆质谱技术,建立了白酒挥发性香气成分的分析方法,以Rtx-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维色谱柱、BPX-5(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维色谱柱组成柱系统进行分离,调制周期4.2 s,四极杆质谱扫描范围为35～320 u条件下,研究了馥郁香型白酒中的挥发性香气成分在全二维色谱中的分离规律,发现了化合物规律性分布特征。应用该方法在馥郁香型白酒基酒中共定性辨识出308种挥发性香气成分,主要包括酯类物质102种,醇类物质42种,酸类物质33种,醛类物质26种,酮类物质19种,其他物质86种。同时,运用此方法对市场上不同品评等级的馥郁香型白酒成品酒进行分析,对分析结果建立模型,并将色谱分析结果结合主成分分析的方法预测感官评级。结果显示,运用主成分分析法能够观测到市场上不同等级馥郁香型白酒的分类趋势,且结果与感官品评结果一致,该方法能够为工厂在白酒生产过程中等级评定环节提供理论指导。     

高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度。方法样品经甲醇超声提取,用水定容,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器210 nm检测,外标法定量来测定饮料中富马酸二甲酯的含量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、试样定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当饮料中富马酸二甲酯含量为4.64 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.58 mg/kg(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶茶汤中多种农药残留量

目的采用Qu ECh ERS方法和气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析技术,建立茶叶茶汤中65种不同极性农药残留量的快速检测方法。方法利用乙腈(含1%乙酸)提取茶叶茶汤样品,分散固相萃取法净化样品,GC-MS/MS检测采用选择反应监测模式(selective reactions monitoring,SRM),灵敏度最高的离子对用作定量。结果 65种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是76%~134.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为1.0%~18.41%,茶叶样品定量限是0.15~3.0μg/kg,茶汤样品定量限是0.1~1.5μg/kg。结论该方法灵敏度高,准确性好,快速简便,适用于绿茶、乌龙茶、白茶和红茶中多种农药残留量的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测主要原粮与油料中101种农药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测主要原粮与油料中101种常见农药残留量的方法。方法 样品加入乙腈后涡旋混匀并超声提取,采用无水硫酸镁和Ｎ-丙基乙二胺固相吸附剂(PSA)净化,以乙腈-0.1%(V:V )甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用T3色谱柱分离,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行测定,外标法定量。结果 101种农药残留在3个添加水平（50、100和200 μg/kg ）回收率在62.31%~119.74%之间,相对标准偏差小于15%,定量限为0.0609~23.809 μg/kg。结论 该方法操作简便,快速,有较高的灵敏度和准确度,可应用于主要原粮粮与油料中农药残留日常筛查工作中。