超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物的分析方法。方法样品用甲醇-水溶液(50:50,V:V)经超声提取,经C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在正电喷雾离子(positiveelectrospray ionization,ESI~+)源采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果 3类非法添加药物在1.0～50.0 ng/mL范围内(洛伐他汀羟酸钠盐为10～500 ng/mL)线性均良好,相关系数(r~2)均在0.99以上。3类非法添加的药物在0.1、0.5和1.0μg/g 3水平(洛伐他汀羟酸钠盐的加标量为1.0、5.0和10.0μg/g)下的加标回收率为77.15%～116.61%,相对标准标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均未超过10.65%(n=6)。结论本方法简单、快速、可靠、灵敏度高,可满足保健品市场的监管和检验需求。     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留

建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169 种农药残留的分析方法。样品采用0.1%乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,基质匹配外标法定量,同时建立169 种农药的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库,实现胡椒粉样品中多目标农残的快速定性定量分析。方法验证结果表明,在5～100 ng/mL质量浓度范围内,136 种化合物线性关系良好（R2＞0.95）,可进行定量分析,另外33 种化合物可进行定性分析;在3 个加标水平下胡椒粉样品的回收率为26%～140%,相对标准偏差为1.5%～36.0%。该方法操作简便、耗时短,适用于胡椒粉样品中高通量农药残留的快速筛查与定量分析,具有实际应用价值。     

液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料

建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1%甲酸水-体积分数0.1%甲酸甲醇为流动相进行液相色谱的梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(+MRM)模式进行质谱检测。结果表明：7种香料在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法的检出限为2.0～100.0μg/kg、定量限为5.0～300.0μg/kg、回收率为79.4%～113.0%、相对标准偏差(n=6)为2.3%～10.0%。     

超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法快速筛查草鱼中39种糖皮质激素残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查和确证草鱼中39种糖皮质激素残留的方法。方法样品加入饱和氯化钠溶液后用乙腈涡旋提取,提取液经酸性氧化铝柱净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液和0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,经Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×2.1mm, 2.6μm)分离。采用电喷雾离子源,正离子扫描和信息依懒性扫描(informationdependentacquisition,IDA)模式进行分析,外标法进行定量。结果 39种糖皮质激素在1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。对草鱼进行3个水平的加标回收试验,回收率为67.7%～126.5%,相对标准偏差为4.52%～14.67%。结论本方法简单、高效、重复性好,适用于草鱼中糖皮质激素的快速筛查和确证。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定大米中14种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量

摘要: 目的建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定大米中14种琥珀酸脱氢酶抑制剂(succinate dehydrogenase inhibitor, SDHI)类杀菌剂（氟吡菌酰胺、吡噻菌胺、萎锈灵、联苯吡菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌苯胺、氟苯吡菌胺、呋吡菌胺、氟酰胺、氟啶酰菌胺、氟吡菌酰胺-苯甲酰胺、甲呋酰胺、噻呋酰胺）残留的分析方法。方法样品经乙腈提取后, 用QuEChERS法净化浓缩, Symmetry C18色谱柱分离, 在碰撞能量(collisionenergy, CE)为(35±15) eV条件下, 采用多级反应监测触发增强子离子扫描模式(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced production, MRM-IDA-EPI)进行定性分析并建立EPI谱库, LC-MS/MS外标法定量。结果该方法具有较高的灵敏度, 14种SDHI类杀菌剂的定量限为0.1 μg/kg; 在0.05~5 μg/L浓度范围, 线性相关系数大于等于0.99936, 回收率在82.5%~108.3%之间, 相对标准偏差在2.1%~11.9%之间。结论该方法前处理过程简便, 灵敏度高, 通过谱库比对, 定性准确性大大提高, 适用于大米中SDHI类杀菌剂残留的定性定量分析。     

高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄罗斯人参中的差异成分

摘 要：目的 建立高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄 罗斯人参中人参皂苷差异化合物的分析方法。方法 采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(High-Performance Liquid Chromatography Tandem Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry,HPLC-Triple-TOF MS/MS)技术对来源于中国和俄罗斯的48例人参样品进行测定,通过高分辨飞行时间质谱分析(Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry, Triple-TOF MS/MS),对48例样品的特征峰质谱信息进行提取,通过得到的一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库进行成分鉴别后,采用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析 (Partial Least Squares Discriminant Analysis,PLS-DA)对得到的数据进行处理,筛选差异组分。结果 经上述方法进行处理和分析后,中国和俄罗斯人参样品间的组分得到明显区分,初步筛选并鉴定出了中国和俄罗斯人参间14种差异显著的人参皂苷类化学成分。结论 本研究成功建立了基于高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术鉴别中国和俄罗斯人参的分析方法,建立的方法准确、可靠, 可用于中国和俄罗斯人参的产地鉴别和溯源。     

高效液相色谱-串联质谱法测定安神类保健品中的巴比妥

目的 建立一种能快速测定安神类保健品中巴比妥残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。方法 样品经甲醇-水溶液（50:50, V:V）超声提取离心过膜后，经C18 色谱柱（50 mm×2.1 mm, 2.6 μm）分离，以水和乙腈作为流动相，梯度洗脱。在负电喷雾离子（ESI-）模式下，采用多反应监测（MRM）模式检测。结果 巴比妥在液体和固体基质中的绝对基质效应（AME）为4.97%~69.36%，在1.0~50.0 ng/mL范围内线性均良好，相关系数（r2）均在0.998以上。巴比妥在0.1、0.5和1.0 μg/g 三个水平的加标回收率为96.2%~112.0%，相对标准标准偏差（RSDs）为0.10%~6.3%（n=6）。结论 本方法操作简单、高效、可靠、灵敏度高，能满足安神类保健品市场的监管和检验需求。     

AB SCIEX快速检测乳制品中双氰胺的解决方案

近日,媒体曝光新西兰农场主在牧场使用双氰胺(Dicyandiamide,DCD),奶牛吃到受污染牧草,导致奶制品中含有双氰胺.新西兰牛奶产品中约有80％销往海外,而目前尚无双氰胺在食品中检测的相关国际和国家标准,引发世界消费者的广泛关注和担忧.经研究,双氰胺可利用LC/MS/MS测定分析,ABSCIEX公司第一时间为广大分析工作者提供了奶制品中DCD快速、准确、灵敏、高效的检测方法.除此之外,还为用户提供三聚氰胺、三聚氰酸等在内的多种类似物质的分析检测方法,为客户提供全套的解决方案. 实验内容 1.仪器设备和试剂 AB SCIEX公司API 4000系统配Ultra100液相,艾杰尔公司Venusil(R) HILIC (5μm,100A,2.1mm×150mm)色谱柱. 双氰胺标准物质(纯品)、乙腈(色谱纯)、醋酸铵(色谱纯)、甲酸(色谱纯).     

超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法同时测定药食同源中药材中6种玉米赤霉醇类真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法检测药食同源中药材中6种玉米赤霉醇类真菌毒素的方法。方法 样品经乙腈-甲酸-水(80:1:19)提取, MLJ-1多重基质吸附型固相萃取柱净化, C18色谱柱分离, 以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾负离子模式电离, 多反应监测-信息关联扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)扫描模式检测, 外标法定量。结果 6种玉米赤霉醇类真菌毒素在0.1～20 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.994。检出限为0.3～0.5 μg/kg, 平均加标回收率为83.4%～99.7%, 相对标准偏差为2.7%～7.4%。结论 本方法应用超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱特有的MRM-IDA-EPI扫描模式,可同时实现化合物的准确定性、定量分析及可疑峰筛查、确证。