含亚硝酸盐猪肉粉参考物质研制方法的探究

目的 建立一种制备含目标浓度NaNO2猪肉粉参考物质的可行方法。方法 将一定浓度的NaNO2溶液加入生鲜猪肉馅中, 考察不同时间点生鲜猪肉中NaNO2的残留量; 生鲜猪肉加入一定浓度的NaNO2, 常压蒸煮沸后考察不同时间点肉中NaNO2的残留量; 考察烘干法和冷冻干燥法对猪肉粉中NaNO2残留量的影响。结果 通过实验结果和数据分析, 生鲜猪肉常压煮熟粉碎制得肉糜, 放冷后浸泡于一定浓度的NaNO2溶液中, 浸泡后的肉糜装瓶或铺盘后在80 ℃预冻条件下预冻1 h, 冷冻机的操作压力控制在0.06~0.2 Mbar之间, 冷冻干燥的温度设置不超过30 ℃, 解析干燥温度设置在10~30 ℃, 在此条件下进行冷冻干燥, 过筛混匀, 最终制得含目标浓度的NaNO2猪肉粉参考物质。结论 该方法可以快速准确制得含目标浓度NaNO2的猪肉粉参考物质, 对实际食品检测和食品安全的控制起到重要作用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的残留量的研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。方法试样经三氯乙酸溶液提取, MCX固相萃取小柱净化, 5%的甲醇水(V/V)溶液复溶。电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配内标法定量。结果硝基咪唑及其代谢物在0.25～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9915,加标回收率为73.5%～120.4%;相对标准偏差在2.4%～13.4%之间,定量限为0.1～0.5μg/kg。结论本方法简便、灵敏,适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

氨基甲酸酯类农药残留质控样品的制备与评价-以灭多威为例

目的 建立一种蔬菜冻干粉中氨基甲酸酯类农药残留质控样品的制备方法并对制备技术进行评价。方法 以圆白菜为基质, 灭多威为目标物, 采用真空冷冻干燥, 基质添加的方式制备质控样品。采用液相色谱-串联质谱法对质控样品中目标物含量进行测定。通过随机抽样测定以评估样品的均匀性, 通过观察样品12个月内目标物检测结果变化以评估样品的稳定性。结果 本方法制备的灭多威质控样品均匀性和稳定性良好。蔬菜冻干粉质控样品便于贮藏、运输且在常温下能够长期稳定保存。样品中灭多威的制备值与测得值较好吻合。结论 本研究确立了蔬菜冻干粉中灭多威质控样品的制备方法, 所建立的制备技术可以确保质控样品定值结果的准确性, 为氨基甲酸酯类农药残留质控样品制备方法的开发提供技术支持。     

加工水果中二氧化硫测定方法研究比较

目的根据加工水果的特点,比较及建立一种适合实验室简便快速测定其二氧化硫残留量的方法。方法分别用蒸馏滴定法与离子色谱法对样品中的二氧化硫残留量进行测定和比较。结果全自动蛋白测定仪结合离子色谱仪法测定加工水果中的二氧化硫残留量的准确度、精密度、检出限均优于蒸馏滴定法。结论建立的方法简便省时,结果准确可靠,污染少,适合大批量的加工水果中二氧化硫残留量的测定。     

气相色谱法测定不同种类食品中甜蜜素的分析方法优化

目的优化气相色谱法测定不同类别食品中甜蜜素的分析方法。方法选用DB-1701毛细管色谱柱和氢火焰离子检测器(flame ionization detector,FID)对不同种类食品中甜蜜素的含量进行测定,对程序升温和提取液进行优化。结果与GB 5009.97-2016方法相比,本方法实验时间缩短,分离效果高,进样针推杆寿命延长。甜蜜素的加标回收率为90.0%～105.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)3.5%。结论该方法具有快速准确、对进样针损耗小的优势,可以满足不同类别食品的甜蜜素检测要求。     

芯之康牌红曲丹参胶囊动物毒理学安全性评价研究

目的对芯之康牌红曲丹参胶囊的服用安全性进行毒理学研究。方法按照国家标准要求和相关规定,对本品进行小鼠急性毒性实验、遗传毒理实验(含Ames实验、微核实验和小鼠精子畸形实验)和大鼠30 d喂养实验。结果以20.0 g/kg·bw剂量给小鼠灌胃后,14 d动物无中毒症状,无动物死亡;3项遗传毒性实验结果均为阴性;30 d喂养实验的结果与阴性对照组相比无显著差异(P0.05)。结论本品在本实验范围内无急性毒性、无遗传毒性,产品安全,可以作为辅助降血脂类保健食品用于人体。     

速测盒法快速测定肉及肉制品中亚硝酸盐

目的 了解亚硝酸盐速测盒的可靠性,为现场监督执法及基层快速检测提供有力的技术支撑。方法采用速测盒方法检测亚硝酸盐标准溶液、肉及肉制品中亚硝酸盐添加情况,并与《GB 5009.33-2016食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法(盐酸萘乙二胺法)进行对比。结果速测盒对亚硝酸盐最低检出限可达到0.1 mg/L;检测样品时,速测盒与盐酸萘乙二胺法阴性符合率为97.8%,阳性符合率为100.0%。不同环境温度下,只需将反应时间控制在5 min以上,则不会对检测结果产生影响。样品经简单处理后,显色剂滴加到样品提取液中,混匀后反应3～5 min,即可观察结果。检测单个样品20 min内即可出结果。结论速测盒法具有快速、准确、方便、灵敏等特点,适用于肉及肉制品中亚硝酸盐现场定性分析。     

固体复合香辛料中罂粟壳质控样的制备

建立了一种固体复合香辛料中罂粟壳质控样制备方法。将香辛料基质材料与罂粟壳各自经微波干燥、混合、粉碎和过筛,后经一次混合、加抗结剂、二次干燥、二次过筛和二次混合后,制得200份质控样本。经均匀性与稳定性检验后,由10家实验室采用液相色谱-串联质谱法对样本进行协同定值,并进行不确定度评估。结果表明:样本中5种生物碱类物质的特性值分别为可待因(907±20.9)μg/kg,蒂巴因(918±18.4)μg/kg,吗啡(315±16.5)μg/kg,罂粟碱(171±12.6)μg/kg,那可丁(139±15. 8)μg/kg,均匀性与稳定性良好,适用于复合香辛料中生物碱类物质检测过程的方法验证与质量控制。     

肉制品中生物胺形成与控制研究进展

生物胺是一类含氮的脂肪族胺、芳香族胺或杂环类低分子有机化合物,主要通过微生物分泌的氨基酸脱羧酶作用于氨基酸产生。肉制品中生物胺降低产品质量、缩短货架期,同时,过量的生物胺对人体健康存在潜在威胁。本文综述原料肉、工艺条件、微生物等主要影响肉制品生物胺形成的因素,归纳肉制品中生物胺的相关控制措施,提出采用多种技术相结合、优势互补的方式,有助于形成肉制品中整个产业链的防控体系,切实解决肉制品行业的质量安全问题。     

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速筛查和鉴定保健食品中非法添加的新型西地那非类衍生物

目的建立一种超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole linear/ion trap of mass spectrometry,UPLC-Qtrap-MS/MS)检测方法,用于保健食品中西地那非类衍生物的快速筛查和鉴定。方法样品经甲醇提取,经甲醇-水(50:50,V:V)适当稀释,采用0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行洗脱,质谱(ESI+)采用母离子扫描模式(precursor ion)对西地那非类似物进行检测,利用一级、二级、三级质谱碎片进行结构解析。结果通过该方法成功发现了一种新型的西地那非类衍生物。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于保健食品中西地那非类衍生物的筛查。