HPCL法测定左亚叶酸钠的异构体

目的:常用的亚叶酸类制剂包括亚叶酸钙、亚叶酸钠及其他们的左旋单体左亚叶酸钙、左亚叶酸钠,亚叶酸类制剂在体内真正起活性作用的部分为左亚叶酸.在制备中一般通过2种单体成盐时不同溶解度进行分离,但现有测定含量的检测方法均无法分离左旋或右旋单体,容易造成含量测定误差.结论:因此我们用HPLC法对注射用左亚叶酸钠异构体测定方法进行了研究,该法测定重复性好,结果准确可靠.     

过氧化二异丙苯在乙醇和水中溶解度的测定与关联

冷却结晶法生产过氧化二异丙苯时,经常存在细粉多、晶体聚结和大颗粒晶体产率低等产品质量问题,其根本原因是缺乏准确的溶解度数据,无法对冷却结晶过程进行有效地控制。采用平衡法测定了274.65～303.65 K(1.5～30.5℃)过氧化二异丙苯在不同比例乙醇-水混合溶剂中的溶解度,并用Van’t Hoff方程、Apelblat方程和λh方程对实验数据进行关联。结果表明:过氧化二异丙苯在不同比例乙醇-水混合溶剂中的溶解度随着温度的升高而增加;乙醇是良溶剂,在纯乙醇中溶解度最大;水是不良溶剂,溶解度随着水的比例增加而减小。上述3种模型都可用于关联过氧化二异丙苯的溶解度与温度的关系,相关系数(R~2)均在0.98以上,当水的比例较小时(0%～5%,质量百分比),λh方程的关联效果最好,当水的比例较大时(10%～20%),Apelblat方程的关联效果最好。实验得到的溶解度数据和关联结果对过氧化二异丙苯结晶工艺的优化具有非常重要的意义。     

[AMIM]Cl与DMF、DMSO、DMAc复配体系对纤维素溶解性研究

室温下合成离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([AMIM]Cl),对合成的离子液体进行红外表征,确定为目标产物,然后油浴加热,在温度(40,50,60,70℃)下用[AMIM]Cl与有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、二甲基乙酰胺(DMAc)分别复配,对竹纤维素桨粕进行溶解。结果表明:离子液体与有机溶剂复配能提高竹纤维素桨粕的溶解度,但是如果有机溶剂所占比例过高其溶解度将降低。当有机溶剂的质量分数为20%时,溶解度最大。有机溶剂为DMSO时,溶解度最大。     

依溶解度系数制备高导电石墨烯/橡胶复合物

文章根据石墨烯、天然橡胶、甲苯及NMP 4种物质的汉森溶解度系数,设计出一套简便的石墨烯/天然橡胶复合材料制备方法。该方法先将石墨烯/NMP与天然橡胶/甲苯按一定比例混合,使甲苯/NMP混合溶液的溶解度系数与橡胶及石墨烯接近,使橡胶和石墨烯均能均匀地分散在混合液中;在接下来的开口搅拌过程中,随着甲苯的挥发,NMP/甲苯混合液的溶液度系数逐步向纯NMP溶液相偏离,致使橡胶分子夹带石墨烯片逐步自液体中析出而形成复合物。本方法操作简便,制备得到的复合材料导电性能优秀,石墨烯的渗透阈限在1%—1.5%。     

双季戊四醇在3种混合溶剂中的固-液相平衡

采用动态平衡法，在293.15～332.80 K、常压下，测定了双季戊四醇(DPE)在水+(甲醇、乙醇、异丙醇)三种混合溶剂中的溶解度数据。结果表明：DPE在不同质量分数的水+(甲醇、乙醇、异丙醇)混合溶剂中的溶解度随体系温度升高而增大；同一温度下，其在所选取溶剂体系中的溶解度随着甲醇、乙醇或异丙醇质量分数的增大而先增大后减小。λh方程、两参数方程与Apelblat方程均能够对所测定的溶解度数据进行较好的关联；通过修正的van’t Hoff方程计算得到DPE在所选取溶剂体系中Δ_sol H ⁰、Δ_sol S ⁰和Δ_sol G ⁰均大于零，表明DPE在所选取溶剂体系中的溶解过程为吸热、熵增的非自发过程。     

石膏的溶解度研究

20 ℃条件下，对不同产地的石膏在水溶液和饱和的水泥熟料溶液中的溶解度进行了研究，通过溶解时间的变化，研究了二水石膏、半水石膏和硬石膏在相同条件下的溶解度。试验结果表明，在水中半水石膏溶解度最高，E石膏次之，Z石膏和F石膏最低。在过饱和的熟料溶液中（PH大于13），E石膏、Z石膏和F石膏的溶解度都出现不同程度的下降，但是半水石膏的溶解度与在水中的趋势基本一致，仍然是最高。     

-15℃下Na+， K+， Mg2+//Cl-， NO3-， SO42——H2O体系相平衡研究

新疆卤水硝酸盐矿主要含有Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Cl^-、NO₃^-、SO₄^2-六种离子，属于高元复杂体系，其合理利用和开发需要不同温度下的相平衡研究作为理论支撑。采用等温溶解平衡法，对Na⁺， K⁺， Mg²⁺//Cl^-， NO₃^-， SO₄^2--H₂O体系在-15℃、NaCl·2H₂O饱和条件下的相平衡进行了研究，并构建了相图。相图中有六个零变量点和八个两盐结晶区，只存在一种复盐KCl·MgCl₂·6H₂O。八个两盐结晶区，分别对应于NaCl·2H₂O+Na₂SO₄·10H₂O、NaCl·2H₂O+NaNO₃、NaCl·2H₂O+KCl、NaCl·2H₂O+KNO₃、NaCl·2H₂O+MgSO₄·7H₂O、NaCl·2H₂O+MgCl₂·8H₂O、NaCl·2H₂O+Mg(NO₃)₂·6H₂O和NaCl·2H₂O+KCl·MgCl₂·6H₂O，其中NaCl·2H₂O+Na₂SO₄·10H₂O共晶区最大，在低温时，硫酸钠的溶解度最小，降温过程中较易结晶析出。与该体系在25℃下的相图相比，复盐种类减少5种，零变量点减少19个，相关系得以极大简化。     

异烟肼在有机溶剂中溶解度测定及晶习研究

在283.15~323.25 K范围内，利用在线浊度法测定了异烟肼在甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、乙腈、乙酸甲酯与乙酸丁酯中的溶解度。数据表明，异烟肼在不同溶剂中的溶解度均随着温度升高而增加。在同一温度下，异烟肼的溶解度与溶剂关系符合如下顺序：甲醇 > 丙酮 > 乙醇 > 正丙醇 > 异丙醇 > 乙酸甲酯 > 异丁醇 > 正丁醇 > 乙腈 > 乙酸丁酯。采用改进的Apelblat、Wilson与NRTL方程对溶解度数据进行了拟合，结果与实验数据有较高的吻合。基于溶解度数据，对异烟肼溶解焓、溶解熵与溶解吉布斯能进行了计算，发现异烟肼溶解过程是吸热熵增过程。分析了甲醇、乙醇、正丙醇与丙酮对异烟肼冷却结晶过程所获产品晶习的影响，确定乙醇为合适的结晶溶剂。     

L-组氨酸和L-色氨酸对L-苯丙氨酸溶解度及晶型转化的影响

采用静态法测定了tailor-made型添加剂L-组氨酸、L-色氨酸对L-苯丙氨酸在水溶剂中溶解度的影响,并应用Apelblat经验方程进行了拟合;此外,文中还展开了tailor-made型添加剂对L-苯丙氨酸晶型转化过程的影响研究,并用Langmuir模型拟合回归。结果表明,L-苯丙氨酸溶解度随温度的升高而增大,且tailor-made型添加剂L-组氨酸、L-色氨酸的加入增大了L-苯丙氨酸在水中的溶解度;并且L-组氨酸、L-色氨酸添加剂的加入均可抑制L-苯丙氨酸向稳定晶型转化,但抑制能力各不相同,Langmuir模型拟合回归结果表明,L-色氨酸的加入可完全抑制L-苯丙氨酸低温环境内无水合物转为一水合物,高温区内一水合物转为无水合物则不能完全抑制;L-组氨酸在低温区和高温区内均不能对L-苯丙氨酸向稳定晶型的转化起到完全抑制作用。