全文获取类型
收费全文 | 1246篇 |
免费 | 66篇 |
国内免费 | 55篇 |
专业分类
电工技术 | 5篇 |
综合类 | 88篇 |
化学工业 | 579篇 |
金属工艺 | 20篇 |
机械仪表 | 45篇 |
建筑科学 | 33篇 |
矿业工程 | 6篇 |
能源动力 | 3篇 |
轻工业 | 440篇 |
水利工程 | 1篇 |
石油天然气 | 64篇 |
武器工业 | 10篇 |
无线电 | 6篇 |
一般工业技术 | 37篇 |
冶金工业 | 7篇 |
原子能技术 | 4篇 |
自动化技术 | 19篇 |
出版年
2024年 | 16篇 |
2023年 | 46篇 |
2022年 | 52篇 |
2021年 | 76篇 |
2020年 | 53篇 |
2019年 | 57篇 |
2018年 | 36篇 |
2017年 | 44篇 |
2016年 | 46篇 |
2015年 | 53篇 |
2014年 | 69篇 |
2013年 | 58篇 |
2012年 | 78篇 |
2011年 | 63篇 |
2010年 | 59篇 |
2009年 | 59篇 |
2008年 | 89篇 |
2007年 | 69篇 |
2006年 | 50篇 |
2005年 | 50篇 |
2004年 | 39篇 |
2003年 | 44篇 |
2002年 | 20篇 |
2001年 | 26篇 |
2000年 | 20篇 |
1999年 | 12篇 |
1998年 | 14篇 |
1997年 | 10篇 |
1996年 | 6篇 |
1995年 | 7篇 |
1994年 | 10篇 |
1993年 | 5篇 |
1992年 | 9篇 |
1991年 | 2篇 |
1990年 | 6篇 |
1989年 | 10篇 |
1988年 | 1篇 |
1987年 | 1篇 |
1986年 | 1篇 |
1983年 | 1篇 |
排序方式: 共有1367条查询结果,搜索用时 21 毫秒
1.
2.
研究了在无溶剂条件下,由铜盐催化的苄胺与查尔酮的C—N/C—C键活化串联反应,合成了一系列2,4,6-三芳基吡啶衍生物。重点考察了催化剂、反应温度和反应溶剂等因素对目标产物产率的影响,并通过核磁氢谱和碳谱对串联产物进行了结构鉴定。实验结果表明:在无溶剂情况下,三氟甲磺酸铜(Cu(OTf)_2)催化合成2,4,6-三芳基吡啶衍生物的产率高(60%~88%),该方法具有反应条件温和,原料易得和底物适用范围广等特点。 相似文献
3.
研究药物和血浆中载体蛋白的相互作用对阐明药物在体内的转运、分布、代谢和药效等具有重要的意义。采用荧光光谱和紫外-可见吸收光谱法研究了不同温度下丹酚酸A(Sal A)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用机理。研究结果表明,Sal A对HSA的内源荧光有明显的猝灭作用,猝灭过程为静态猝灭,并测定和计算得到不同温度下Sal A与HSA反应的结合常数、结合位点数。分析两者结合过程的热力学数据,表明Sal A和HSA的结合是一种自发的放热过程,且推测出Sal A与HSA之间的作用力为氢键和范德华力。 相似文献
4.
为研究大孔树脂纯化何首乌中蒽醌类化合物粗提物的最佳工艺,比较不同型号树脂的静态吸附与洗脱性能,筛选合适的树脂型号后,采用单因素试验探讨树脂的动态吸附与洗脱条件,以确定最佳纯化工艺条件,并进行不同物质的抗运动性疲劳作用研究。实验结果表明,最佳纯化工艺条件为:体积为60mL,6mg·mL~(-1)的粗提物溶液,以2.0mL·min~(-1)流速上样至AB-8型大孔树脂吸附后,使用150mL,80%乙醇溶液,以1.0mL·min~(-1)流速洗脱,纯化前后产物的蒽醌类化合物含量由17.25%提高至36.05%。同时与空白对照相比,纯化后产物可明显延长动物的负重游泳时间(P0.01),并有助于降低其运动后的体内乳酸蓄积(P0.01),从而具有较好抗运动性疲劳功能。 相似文献
5.
目的 HPLC-柱前衍生化法测定晚期糖化产物的前体物质α-二羰基类化合物的最优衍生化条件。方法采用紫外分光光度法检测α-二羰基类化合物标准品衍生化后的最大吸收波长。运用单因素试验,以HPLC-柱前衍生化法所检测出的峰面积作为评价指标,对衍生化反应的影响因素——p H值、温度、加热时间、物质的量的比例进行优化。结果 2,3-戊二酮、甲基乙二醛、2,3-丁二酮、乙二醛用衍生化试剂4-硝基-1,2-苯二胺(NPDA)衍生化产物的紫外吸收最大波长约是260nm。2,3-戊二酮最佳衍生条件是p H值为3、40℃、加热20min、衍生化试剂与其物质的量比例为1:1;甲基乙二醛最佳衍生条件是p H值为3、60℃、加热20min、物质的量比例为8∶1;2,3-丁二酮最佳衍生条件是p H值为5、40℃、加热30min、物质的量的比例为1∶1;乙二醛最佳衍生条件是p H值为9、40℃、加热30 min、物质的量的比例为10∶1。并考察方法的线性范围和衍生物的稳定性。结论本次研究说明NPDA可在温和的反应条件下,短时间内与α-二羰基类化合物发生衍生化反应。加热温度不宜过高,加热时间不宜过长,否则衍生化产物可能会发生分解。 相似文献
6.
采用液液萃取法对生活饮用水中的六六六、滴滴涕、氯苯、六氯丁二烯、七氯、百菌清、溴氰菊酯等19种有机氯化合物进行萃取,HP-5毛细管色谱柱进行组分分离,电子俘获检测器(ECD)进行检测。结果表明,当水中六六六、滴滴涕、三氯苯、六氯苯、七氯和溴氰菊酯的质量浓度在0.08μg/L~8.00μg/L;二氯苯的质量浓度在0.8μg/L~80.0μg/L;六氯丁二烯的质量浓度在0.04μg/L~4.00μg/L;百菌清的质量浓度在0.16μg/L~16.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数(R)均在0.9990以上,测定下限:间二氯苯、邻二氯苯均为0.5μg/L,对二氯苯为1.0μg/L;1,3,5-三氯苯、1,2,3-三氯苯均为0.02μg/L;1,2,4-三氯苯为0.03μg/L;α-六六六、林丹、δ-六六六、六氯苯、七氯均为0.04μg/L;β-六六六、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT均为0.06μg/L;六氯丁二烯为0.03μg/L;百菌清为0.2μg/L;pp'-DDE、溴氰菊酯均为0.05μg/L。各组分相对标准偏差为0.60%~0.90%,加标回收率为87.2%~112.5%。 相似文献
7.
以3,4-二氰基氧化呋咱和叠氮化钠为原料,以水做溶剂,在ZnCl2催化作用下,经环化反应合成了3,4-双(四唑-5-基)氧化呋咱,总收率达91%。采用红外光谱、核磁共振、元素分析、X射线单晶衍射进行了结构表征。结果表明,晶体属于正交晶系,空间群为P212121,晶体学参数:a=6.1172(14), b=9.657(2), c=14.220(3), V=840.0(3)3, Z=4, Dc=1.76 g·cm-3,F(000)=448, μ=0.147 mm-1, S=1.031, R1=0.008,wR2=0.2523。3,4-双(四唑-5-基)氧化呋咱分子基本在一个平面,表明分子中存在强烈的共轭效应。同时,分子中氮原子之间存在大量的弱键,能够提高化合物的密度和热稳定性。 相似文献
8.
氟具有强的吸电子性、亲脂性,将含氟的取代基引入药物中能显著改变药物的药代动力学性质,包括极性、亲脂性、代谢稳定性等,因此向化合物中引入三氟甲基是近期有机合成及医药领域的热点,开发利用经济、高效、绿色的三氟甲基试剂具有重要的意义。以三氟甲烷亚磺酸钠为三氟甲基源,在温和的条件下实现不饱和腙类化合物的三氟甲基化。结果表明,三氟甲烷亚磺酸钠作为三氟甲基源具有良好的反应活性,反应条件温和,符合绿色化学要求,并提供了向不饱和腙类化合物引入三氟甲基的新方法。 相似文献
9.
建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限(S/N=3)在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%-12.1%。 相似文献
10.