气相色谱法测定焦油中微量苯稠杂环化合物

利用蒸馏分离—气相色谱法技术,建立了同时测定煤焦油中苊、氧芴和芴的分析方法。通过对色谱条件的优化,以甲苯为溶剂,正十二烷为内标物,将煤焦油馏分采用DB-5毛细管柱,对煤焦油中苊、氧芴和芴定量分析。分析结果表明:3种主要成分线性关系良好,相关系数均大于0.9995,加标回收率为95.4%~102.4%,相对标准偏差为2.89%~7.14%。该方法分离效果好,检测结果准确、可靠。     

连续萃取精馏分离异丙醇-水的静态模拟分析

一般方法难以分离异丙醇-水形成的共沸体系,故选用乙二醇为萃取剂,采取连续萃取精馏的方法应用Aspen Plus软件模拟其分离过程并进行分析。萃取精馏塔的初始参数为物料进料流率4 800 kmol/h、n(异丙醇)∶n(水)=3∶2,理论塔板数26块、物料进料位置为第16块塔板、最小回流比1.4、萃取剂进料位置为第4块塔板,可分离得到质量分数为99.5%的异丙醇,再用Aspen Plus中Model Analysis Tools模块的灵敏度分析对实验进行模拟优化,优化结果为理论塔板数28块、物料进料位置第17块塔板、最小回流比1.5、萃取剂进料位置第4块塔板,优化后异丙醇的质量分数可达到99.8%。     

在线萃取流动注射分光光度法测定水中阴离子表面活性剂

在国标法GB 7494—1987的基础上,将在线萃取、在线分离技术与分光光度法相结合,研究了自动测定水中阴离子表面活性剂的新方法,使国标法中的各个操作步骤完全实现自动化。结果表明,新的自动测定法在0.034~2.00 mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.008 6 mg/L,相对标准偏差3.8%(n=6),实际样品加标回收率为88.3%~100.0%。测定全过程相对密闭,人体不接触三氯甲烷,保护了分析人员的自身安全,方法操作简便,测定时间也较短,单个样品测定时间7 min。     

新型离心萃取机转子支撑结构设计与振动特性分析

为研究新型离心萃取机的振动特性,参考离心机临界转速计算方法,给出转子上下支撑结构离心萃取机和转子上悬支撑结构新型离心萃取机的临界转速计算方法,并以转鼓直径为800mm的大通量离心萃取机为例进行计算。经计算,转子上下支撑结构离心萃取机的轴系为刚性轴,而新型离心萃取机的轴系为挠性轴,新型离心萃取机升速或降速过程中会经过共振区,通过采取设置变频器的跳跃频率和跳跃范围,并且机器底部增设液态阻尼隔振器的减振措施,能够减小和消除振动,使机器安全平稳运行。     

一种2,6-二甲基苯甲酸的改进合成方法

以2,6-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应制备2,6-二甲基苯腈,经水蒸汽蒸馏法提纯后,采用75%硫酸酸化,再经酸碱法对产物进行脱色和纯化得产物2,6-二甲基苯甲酸,总收率68.4%。工艺简单、操作安全、适合工业化生产。     

固相萃取—液质联用法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄

建立了固相萃取-液质联用法测定酒、糖果、巧克力中喹啉黄的分析方法。采用固相萃取技术作为食品的前处理方法,对样品进行净化处理,并联合液质联用法对食品中的喹啉黄就行了测定。结果表明:固相萃取-液质联用法测定食品中喹啉黄的相对标准偏差小于5%,并且在5.0mg/L~100.0mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法的定量限为2.5mg/kg。该方法具有快速,定量准确,线性相关性理想,可适用于酒、糖果、巧克力中喹啉黄的测定。     

有机磷选冶药剂的合成与应用

有机磷选冶药剂具有灵活多变的极性基和非极性基，使其具有可调可控的性能与广阔的应用前景。介绍了磷酸酯、烃基膦酸、烃基膦酸酯、烃基亚膦酸、二烃基次膦酸、二烃基次膦酸酯、三烃基氧化膦、二烃基二硫代磷酸、二烃基硫代次膦酸及其衍生物等有机磷药剂的结构特点、合成方法以及其在矿物加工、冶金中用作捕收剂、萃取剂、缓蚀剂、抑制剂和浸出剂的研究进展，为有机磷药剂的发展提供了思路。      

SPE-液相色谱法测定工业废水中的DBP和DNOP

结合液相色谱定性定量分析的方法,建立固相萃取工业废水中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的测定。比较硅胶柱、C18、Qasis HLB和Si/PSA玻璃柱对DBP和DNOP萃取效率的影响。结果表明,Si/PSA玻璃柱回收率最稳定,Qasis HLB次之,C18的萃取效率较低。硅胶柱对DBP的萃取效率较高,但对DNOP的萃取效率低于80%。经水梯检测得出DBP和DNOP在0.1～4.0μg/mL质量范围内呈良好线性关系,相关系数均在0.9995以上,检出限均低于0.2μg/L。采用该方法分析5个实际工业废水样品发现所有水样中均有DBP检出,1个样品中检出DNOP,整体回收率在94.2%～101.2%。该法回收率稳定,抗干扰能力强,灵敏度高,适用工业废水中的DBP和DNOP检测。