N,N’-二硝基-N,N’-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征

以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caro's acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N’-二硝基-N,N ’-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7％(以DAF计).用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结...     

4,4''-二硝基双呋咱醚的合成与表征

以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,经Caro-acid氧化生成二硝基呋咱(DNF),碱性条件下DNF分子间硝基醚化后合成目标化合物4,4′-二硝基双呋咱醚(FOF-1).采用红外光谱、质谱、元素分析及核磁共振进行了结构表征;初步探讨了硝基分子间醚化合成FOF-1的反应机理;优化了氧化、分子间醚化工艺,确定了最佳合成条件:氧化反应时间为3.5 h, H2SO4的起始浓度为51.7%,醚化反应时间为2.5 h,水质量分数小于0.03%.总收率达到42%,纯度为99.6%.     

高收率合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱研究

以丙二腈为原料,采用“两段法”合成了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF),利用红外光谱、核磁共振及元素分析等进行了结构表征;探讨了影响反应的关键因素,发现AAOF在碱性体系易生成钠盐是造成收率偏低的根本原因;优化了合成工艺条件,确定了适宜的反应条件为:亚硝化温度为5 ～10℃,肟化温度为25℃,脱水环化温度为105℃...     

硝基乙醛肟及其盐的合成与表征

以硝基甲烷为原料,在强碱溶液中反应得到硝基乙醛肟钠盐,再酸化得到硝基乙醛肟,收率75.5%,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析进行了结构表征;分析了反应历程,优化了反应条件,确定适宜反应条件为:n(CH3NO2)∶n(NaOH)为0.6∶1,反应时间20 min,反应温度50℃,溶液pH 1.5。利用硝基乙醛肟的酸性,设计并合成两种硝基乙醛肟衍生物。     

4-氨基-3，5-二硝基吡唑(LLM-116)缩合物的合成与表征

以2,4,6-三硝基氯苯、三氯三聚氰与4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)为原料,设计、合成了1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑(Ⅰ)和2,4,6-三(4-氨基-3,5-二硝基吡唑-1-基)-1,3,5-均三嗪(Ⅱ)两种未见文献报道的LLM-116缩合产物,其熔点分别为: 234～236 ℃、296.5 ℃(dec.),并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征.探讨了缩合反应机理,合成1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑适宜的反应介质为N-甲基吡咯烷酮,较佳反应温度为70 ℃,时间16 h.     

6-硝亚氨基-4,8-二硝基-5,6,7,8-四氢化-4 H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪的合成（英）

自行设计了未见文献报道的呋咱稠环类含能化合物6-硝亚氨基-4,8-二硝基-5,6,7,8- 四氢化-4H- 咪唑烷[4,5-e]并呋咱[3,4-b]并哌嗪（NIFDNP）的结构与合成路线,以乙二醛和硝基胍为原料经过两步缩合环化反应,一步硝化反应得到目标化合物,采用红外、核磁、元素、质谱对目标化合物和中间体进行了结构鉴定;采用Gaussian 09和VLW方法预估了NIFDNP的性能,其密度为2.04 g?cm-3,爆速为9226 m?s-1,其性能优良,是一种有应用前景的化合物。     

N,N’-二硝基-N,N’-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征

以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caro's acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N’-二硝基-N,N ’-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7％(以DAF计).用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征.用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N’-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15～20℃,反应时间为5h.     

1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮的合成与表征

以尿素、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应制备出5-叔丁基-1,3,5-三嗪-2-酮(TBT),再经硝酸-乙酸酐硝化合成出1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX),用核磁、红外光谱、质谱、元素分析等对TBT和Keto-RDX的结构进行了表征.探讨了TBT环化反应历程,确定了制...     

苯并三氧化呋咱的晶体结构

在甲醇-水混合溶剂中培养得到苯并三氧化呋咱(BTF)的单晶。用红外光谱、核磁共振、质谱以及元素分析等对其结构进行了表征,并采用X-射线单晶衍射测定晶体结构。结果表明,BTF晶体属于正交晶系,P2(1)空间群,晶体学参数为:a=0.6935(12)nm,b=1.9557(3)nm,c=0.6518(11)nm,V=0.884(3)nm3,Z=4,Dc=1.894g/cm3,μ=0.173mm-1,F(000)=504,R1=0.0313,wR2=0.0723。BTF分子的平面性好。     

5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱及其含能衍生物的合成

以呋咱并[3,4-e]-1,2,3,4-四嗪-4,6-二氧化物(FTDO)为原料,经水解反应合成了新型富氮含能材料5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱(2),然后与氨气、水合肼、脒基脲盐酸盐、三氨基胍硝酸盐反应合成了[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱铵盐(3)、[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱肼盐(4)、[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱脒基脲盐(5)和[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱三氨基胍盐(6)4种新的含能衍生物,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征; 探讨了水解反应的机理和条件,确定最佳条件为: 80 ℃下反应5 h,收率为76.92%; 采用DSC热分析手段研究了化合物2、4、5和6的热性能,其初始分解峰温分别为173.23, 144.82,172.81,164.94 ℃。