基于差动共焦显微技术的微区拉曼光学系统构建与实验研究

研制了一种基于差动共焦显微技术的微区拉曼光学系统装置,对无机样品进行微区拉曼光谱探测。传统显微共焦拉曼光谱技术没有强调系统的定焦能力,而所研制的光学系统装置利用差动共焦曲线过零点与焦点位置精确对应的特性,采用反馈控制技术,具有长时间定焦功能。在微区拉曼散射信号收集时,采用多模光纤空间耦合技术,以光纤代替传统物理探测针孔,提高了环境抗干扰能力,优化了系统结构和装调性能。实验结果表明:该装置具有较高稳定性,可有效探测单壁碳纳米管在1581.510 cm^-1,2708.065 cm^-1特征峰处的拉曼频移及纯物质硫在153.113 cm^-1,219.917 cm^-1,473.322 cm^-1特征峰处的拉曼频移并且实现碳管的单线检测,满足了光谱探测系统装置设计需求。     

车用汽柴油中硫成分分析标准物质的研究进展

随着世界各国对环境问题的普遍重视,以及汽柴油标准的不断升级和油品质量检测技术的逐步完善,我国对低硫含量汽柴油标准物质的需求日趋迫切。油品中硫含量过高,大大降低了催化转换器中催化剂效率,增加了车辆污染物的排放量。含硫汽柴油标准物质的研制,是制定汽柴油国家强制标准的急需,是有效控制大气污染的急需,是保障交通安全的急需,对元素分析仪器的校准、汽柴油硫含量检测和定值等方面起到极其重要的作用。旨在通过对国内外车用汽柴油质量标准硫含量现状和发展趋势的分析,拟为汽柴油中硫元素标准物质的研制及快速准确地对汽柴油中硫含量的检测,提供必要依据和借鉴。     

计量型紫外显微镜实时焦点及倾角测量算法的研究

计量型紫外光学显微镜采用248 nm深紫外光源和高数值孔径物镜系统,工作距离和景深均很小,为实现清晰的成像,需要进行自动聚焦。因此研究了一种焦点及倾角测量算法,采用基于图像处理的自动聚焦方法,选择Tenengrad函数作为图像清晰度判据,进行清晰度评价。针对在扫描测量时标准样板倾斜与镜片可能会出现相撞的问题,提出了样板倾角测量方法来判断样板的倾斜方向和角度,从而确定物镜执行器的移动方向,实现物镜扫描成像过程中的动态对焦。     

基于石英音叉探针的原子力显微镜测头开发

基于石英音叉探针开发了一种自感应原子力显微镜(AFM)测头。该测头通过自身输出电信号检测悬臂振幅变化,无需外部光学检测部件,易于集成。针对测头设计了微弱电流提取及寄生电容补偿电路。利用商业化锁相放大器实现了对测头幅度信号的获取。在此基础上对测头在调幅模式下的力-距离曲线和分辨力进行了测试。利用锁相放大器内置的PID模块实现了调幅模式下对样品表面形貌的测量。实验证明,该测头灵敏度为0.624 mV/nm,分辨力优于2 nm。     

计量型原子力显微镜环境温度的测控

在纳米结构的检测与表征领域中,温度是影响纳米尺度测量精度的重要误差源.为此,根据测量材料的热物性和空气折射率与光学测量的关系,以计量型原子力显微镜和大范围纳米测量机为例,首先通过设计高精度多点测温系统进行精密的温度测量,分析估计在扫描测量纳米结构过程中温度变化对其测量结果的影响.其次对纳米测昔中温度测量的相关技术问题进行了研究,以保证纳米表征和检测在纳米尺度及其量值上的准确性.     

双探针原子力显微镜视觉对准系统

传统的原子力显微镜（AFM）受针尖形状和放置方式的影响很难测量线条的宽度和两个侧壁的形状,故本文提出采用双探针对顶测量方案来消除AFM针尖形状对测量结果的影响。介绍了一种基于机器视觉的双探针原子力显微镜对准系统,该系统将两个探针接触到一起,实现了双探针在三维方向上的对准。系统采用具有亚微米级分辨率的镜头,配合高分辨率的CCD来获得探针的清晰图像,用于在水平和垂直两个方向实时监控双探针的运动情况。采用基于石英音叉式的自传感自调节的原子力探针,无需外加光学探测系统,缩小了系统体积,避免了杂散光对视觉对准系统的干扰。最后对针尖进行了亚像素边缘提取,精确地获取了探针之间的相对位置,实现了亚微米级的双探针对准（1 μm以内）。该结论由探针之间距离与幅度/相位曲线得到了验证。     

利用计量型原子力显微镜进行纳米台阶高度测量

计量型原子力显微镜纳米测量系统主要由扫描器、测针位置传感器和一体化微型激光干涉三维测量系统等部分构成．针对计量型原子力显微测量系统,采用三维激光干涉测量系统作为测量基准,以实现原子力测量系统的纳米尺度量值溯源和校准工作．建立了校准模型,分析了扫描器9项主要误差项,并将该模型应用到原子力显微镜扫描器的校准中．校准后的结果表明,除z轴位置误差不超过±2nm外,其他8项的残余误差均不超过±1nm．通过台阶高度国际比对,建立了台阶高度标准计算方法及不确定度分析模型．台阶高度国际比对的测量结果表明,计量型原子力显微镜的测量值与参考值相差均小于1．5nm．     

计量型原子力显微镜

本文报导国际上研制的第一台在纳米测量中，在中等测量范围内，具有微型光纤传导激光干涉三维测量系统、可自校准和进行绝对测量的计量型原子力显微镜。它的诞生，可使目前用于纳米技术研究的扫描隧道显微镜定量化，并将其所测量的纳米量值直接与米定义相衔接。使人们更加准确地了解纳米范围内的各种物理现象，并对它们进行更精确的分析。文章对计量型原子力显微镜进行了理论分析，提出了对各种测量误差的抑制及其补偿方法，并进行了大量的实验，得到良好的结果。目前，该计量型原子力显微镜在其测量范围内，任意两点间距离的测量不确定度为Ｕ９５＝５ｎｍ＋２×１０－４ｌ；在ｚ－轴上的测量不确定度为Ｕ９５＝（１．１～１．２ｎｍ）＋２×１０－４ｈ。     

于FDTD仿真的高增益拉曼镀金针尖的可重复准确制备

提出一种可适用于针尖增强拉曼系统(TERS)的基于时域有限差分法(FDTD)的高增益拉曼针尖及其制备方法。在汇聚光条件下,仿真分析镀Au厚度为5～100nm,中间过渡层材料分别为5nm的SiO₂,Ta₂O₅,Ti,Cu的内凹型W针尖,在Au基底金半球样品处的近场电场分布情况。仿真结果表明:50nm镀金厚度,Ti,Cu为中间层的针尖具有更强的增强效果。在此基础上通过磁控溅射,设定镀Ti时间7s,镀Au时间120s,成功制备出所设计的高增益针尖,通过聚焦离子束(FIB)沿轴向切割针尖并借助扫描电镜(SEM)观察针尖剖面结构,验证该镀膜针尖的尺寸形状等结构参数达到设计要求。经4批次,每批次20根针尖进行重复镀膜实验,从而证明所设计的针尖稳定可重复准确制备。     

基于FPGA的多通道动态光散射自相关器的研制

为提高多角度动态光散射(MDLS)实验的测试效率与测量精度,开发了一种基于现场可编程门阵列(FPGA)的多通道动态光散射自相关器。该自相关器利用FPGA同时采集4个散射角度的光子脉冲信号,实现高频脉冲计数和自相关计算;设计双计数器模块保证高频无丢失计数,结合片内环形寄存区与片外DDR3芯片实现动态存储数据;提出multi-tau相关器结构设计自相关器的相关计算模块,通过USB通信模块传输自相关计算结果。该自相关器利用有限的FPGA内部硬件资源,实现了多通道自相关运算,解决了大量计数数据的存储问题,提高了MDLS实验的测试效率。利用自相关器对50～200 nm的聚苯乙烯颗粒进行MDLS实验,实验结果与样品的标称粒径表现出良好的一致性,表明该设计能有效地表征颗粒粒径信息。