松香丙烯酸加成物与HEMA酯化及溴化反应研究

为了提高松香的附加值,利用松香和丙烯酸的Diels-Alder反应得到加成物(RA),RA进一步与甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)反应得到酯化物(RAH),RAH再与液溴反应得到溴化物(BRAH)。以酸值为衡量指标优选出酯化反应的最佳工艺条件,并采用红外光谱(FT-IR)法和热失重分析(TGA)法对产物结构进行了表征。结果表明:酯化反应的最佳工艺条件为n(RA)∶n(HEMA)=1∶2.0,反应温度230℃,反应时间4 h,催化剂是ZnO,w(ZnO)=2%(相对于RA质量而言);RAH的热稳定性优于RA,BRAH具有一定的阻燃性能。     

含松香丙烯酸酯的磁性聚合物微球的制备及表征

以苯乙烯(St)为单体,松香丙烯酸与甲基丙烯酸-2-羟乙酯酯化物(RAH)为交联剂,在油酸改性的Fe3O4存在下,采用悬浮聚合法制备了含松香的磁性聚合物微球[P(St/RAH)/Fe3O4],研究了Fe3O4用量对聚合物微球性能的影响,采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱、热重和磁强计对磁性聚合物微球进行了分析表征。结果表明,成功制得了P(RAH/St)/Fe3O4;得到的磁性微球球形良好,表面光滑,Fe3O4包埋在聚合物中;微球为超顺磁性,在油酸改性Fe3O4用量为8%(质量分数)时磁性达到饱和,饱和磁化强度为3.13A·m2/kg。     

氢化松香与甲基丙烯酸β-羟乙酯酯化物的制备

用一步法制备了氢化松香与甲基丙烯酸β-羟乙酯(HEMA)酯化物,结果表明,以对苯二酚为阻聚剂,氧化锌为催化剂,用量为氢化松香的1%,反应温度240℃,氢化松香与HEMA的摩尔比为1∶1.2,温度升至200℃时逐滴滴加HEMA,反应时间3h后酯化率可以达到92%以上。红外光谱表明成功制得了氢化松香与HEMA的酯化物,热重分析表明酯化物热稳定性得到了提高。     

甲基丙烯酸β-羟乙酯分散聚合过程中粒径变化研究

采用十二烷基硫酸钠和聚乙烯醇为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用激光散射粒度分布仪对甲基丙烯酸β-羟乙酯（HEMA）分散均聚合过程中粒径变化进行了分析。结果表明聚合物平均粒径起始变化不大,而后随着反应时间的增加大幅下降,说明在聚合过程中大的粒子凝聚,有新的粒子产生;用强度-粒径分布曲线描述聚合过程中粒径变化表明在HEMA分散聚合过程中有周期性成核现象发生,不断有新粒子产生,直到单体聚合完毕。     

松香丙烯酸加成物的溴化

利用松香中的左旋海松酸与丙烯酸进行D-A双烯加成反应,制成松香丙烯酸加成物（RA）,再将其与液溴反应,制成溴化物（BRA）.利用红外光谱、核磁共振和元素分析表征了RA、BRA的分子结构,紫外光谱表征了产物中双键吸收峰的变化,热重和示差扫描量热法表征了产物的热分解性能,燃烧试验测试了产物的阻燃性能.实验表明,BRA失重10%和50%时的温度与RA相比,分别下降了32.3和5.8℃,分解温度范围变宽且难以燃烧,是一种较好的阻燃材料.     

聚合松香HEMA酯化物与苯乙烯的共聚研究

以聚合松香(PR)与甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)的酯化物(PRH)为单体,采用自由基溶液聚合方法制备了PRH与苯乙烯(St)的共聚物(PRHS)。探讨了单体比例、反应温度、引发剂用量和反应时间对共聚反应的影响。用红外光谱、热重分析和差示扫描量热分析对产物的结构、热稳定性和玻璃化转变温度进行了测试表征。结果表明:成功合成了酯化物PRH与St的共聚物PRHS;共聚物的热稳定性高于酯化物,苯乙烯用量越多,共聚物热稳定性和玻璃化转变温度越高;PRH与St共聚较佳的反应条件为:mPRH∶mSt=1∶2;反应温度为110℃;m(引发剂)∶m(单体)=1%;反应时间为8 h,在此条件下,产率达70.14%。     

悬浮聚合法制备松香基聚合物微球

以松香酯化物(RH)、苯乙烯(St)和二乙烯基苯(DVB)为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,采用悬浮聚合法合成了松香基聚合物微球。考察了分散剂的种类、用量和DVB的用量对成球性能的影响。使用红外光谱、热重分析、光学显微镜和X射线衍射等方法对聚合物微球进行了表征。结果表明,在单体质量比RH∶St∶DVB为1∶1.5∶0.4,明胶用量为m(明胶)/m(混合单体)=4/100时,得到较优的聚合物微球;松香酯化物的引入提高了聚合物微球的最大分解温度,聚合物微球具有一定的结晶性和压缩强度。     

松香酯及其溴化产物红外和综合热分析

本文研究了松香甘油酯和季戊四醇酯在低温下与液溴反应生成溴化松香甘油酯和溴化季戊四醇酯,利用红外光谱表征松香酯化物和溴化物的分子结构,利用热重分析方法得到失重曲线,测试了溴化物的阻燃性能。实验结果表明：松香甘油酯和松香季戊四醇酯经溴化得到溴化松香甘油酯和溴化松香季戊四醇酯,溴化物比酯化物具有较低的耐热性能和较高的阻燃性能。     

松香顺酐加成物及溴化物红外光谱和热分析

用红外光谱表征了松香与顺丁烯二酸酐加成物及其溴化产物的分子结构,并与松香、松香溴化物进行了对比。利用综合热分析仪研究了松香、松香溴化物、顺丁烯二酸酐加成物及其溴化产物的热稳定性。结果表明松香和其加成物都容易溴化,溴化后由于生成弱的C-Br键而使其热稳定性下降。